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标题:[未解决]有没有人做过类似的SPE C18 除盐的实验啊

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
敬候佳音[使用道具]
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发表于 2013-7-23 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

有没有人做过类似的SPE C18 除盐的实验啊

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向大家求助
我的样品要做HPLC, 可是溶剂是人工海水.所以做之前必须除去里面的盐. 我看文献里面常用的方法是SPE技术. 有没有人做过类似的SPE C18 除盐的实验啊. 麻烦回答下我下面的疑问
1.SPE C18柱子除盐的效果好吗? 过了柱子之后再做HPLC时对柱子还有伤害吗?
2. SPEC18柱子除盐该怎么做啊? 我看了下其他的帖子. 好像是说先用甲醇之类的溶剂活化柱子 然后再添加样品 然后再洗脱收集样品. 我想请问在我的这个实验中,那个盐是不是已经吸附在柱子上了, 不会从柱子中出来,所以我收集到的基本上都是无盐的样品.
3. 这个柱子大家都是在哪里买的啊 价格怎么样啊 我刚才给代理商打了个电话 说要几千块. 这么贵估计老板不会同意.
4. 关于SPE我有看到有那种配套的全自动的装置, 但是也看到有虫子说用SPE小柱, 我想问 SPE小柱是不是就和我们平时用的Al2O3的那种柱子一样装置啊 还是必须有配套的其他仪器啊 .
谢谢大家
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倾轻地[使用道具]
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发表于 2013-7-23 16:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
盐是不保留的。
那些设备，都是加快样品处理速度的。没什么是必须的
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雨儿[使用道具]
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发表于 2013-7-23 16:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
效果好不好，的用不同厂家的同一型号做横向比较。对HPLC会起到保护作用
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落叶无声[使用道具]
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发表于 2013-7-23 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
盐不是吸附在柱子上，而是先被洗脱下来，你的待测物质留在柱子上
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我是夜猫子[使用道具]
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发表于 2013-7-23 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好几千的，那是进口的吧。国产有，你百度一下吧，有国产货，相对便宜些
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发表于 2013-7-23 16:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
固相自动萃取装置是很贵的，那装置就是大部分代替手工操作。有与没有，都不影响你做实验。
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舞疯[使用道具]
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发表于 2013-7-23 16:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道你做的是什么物质，但是既然是溶于水的想必极性不会小，想在C18柱上保留可能很难
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翔少爷[使用道具]
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发表于 2013-7-23 16:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
微溶于水肯定淋洗的时候会随杂质留下来，回收率受到影响，过了柱子再进HPLC问题不是很大，我做实验的时候杂质峰变少而且小了，我们用的SPE柱是自己装的，比买装好的便宜一些，一样用
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小米粒[使用道具]
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发表于 2013-7-23 16:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还是买吧 自己装的可能会漏  装置以后用的多的话可以买一套 安捷伦的要大几千一套吧 你现在可以用铁架台夹住柱子然后活化 先甲醇3毫升后水3毫升 然后上样 你不知道自己的物质会不会保留 所以最好把滤液收集到 然后把柱子水洗5毫升 最后用5毫升甲醇洗脱 收集洗脱液氮吹干 用流动相定容到一毫升 过0.45微米滤膜进样
你的样品在柱子上面有保留的可能性比较大
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星星……[使用道具]
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发表于 2013-7-23 16:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
基本是这样的顺序
1，condition         一般是用methanol
2，equilibrate       用水
3，load           你所要被分离的sample
4，wash          可以洗脱杂质的溶液  在这一步应该是你想要除盐
5，elute         洗脱下来你想要保留的物质
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