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标题:[未解决]在校准过程中遇到FID点火器不断开关的现象

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星星……[使用道具]
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在校准过程中遇到FID点火器不断开关的现象

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今天对GC (Agilent 6890)进行校准,所用的检测器为FID。 但是在校准过程中遇到FID点火器不断开关的现象。
具体问题为当我们设定好所有参数(检测器温度为250度,H2流量为30ml/min, 空气为300ml/min, He为26ml/min等),GC在准备过程中,FID就开始不断开、关。当GC进入ready状态以及运行后,FID继续保持开、关状态(在这个开、关的过程中,H2、空气以及makeup气体He的流量也不断变化,而不是保持我们设定的值),直到我们进行校准的气样出峰后,点火器看起来一直处于开的状态(但是因为我们运行的次数只有4次,我们现在不确定出峰后是不是会一直保持点火器开的状态)。直到一次校准过程结束后,GC开始回复到初始值,点火器继续保持不断开、关状态。 每当点火器开或关的时候都会在校准线上形成一个峰,影响我们的校准。

我们今天一共进行了4次校准过程,只有第一次校准时点火器一直处于开的状态,其余三次都是上面描述的状态。

请问,大家有没有人遇到过这种现象?这个现象是什么问题造成的?点火器有问题还是我们设置时或操作时有误?谢谢!

补充:点火器开、关的次数随着校准次数的增加而增加。第一次,点火器正常。第二次校准过程,出现一次开、关现象。第三次,大概出现了三次。第四次校准,出现了四五次这种现象。但所有四次校准过程中出现点火器开、关现象时,一旦所校准的气体成分出峰后,点火器貌似不再出现关的现象,一直到程序结束再重复出现开、关现象。此外,点火时有爆鸣声。
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kaixinjiuhao[使用道具]
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是没点着火,,仪器不停地在自动点火吧。。。
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大球球[使用道具]
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问问800,是不是EPC出问题,造成流量不稳不断点火。
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美丽婷婷[使用道具]
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应该不是流量不稳。之前第一次做校准时没有出现这种情况,而且在之后三次校准出现这种情况时,一旦我们的校准气体成分出峰后,也没出现点火器开、关的问题。所以我不清楚是怎么回事
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双_视野[使用道具]
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可能会是因为空气量太大,而氢气量相对太少,而造成无法点火。不知道是否会这是个原因。
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莫莫莫[使用道具]
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提高了H2和空气流速(40ml/min和400ml/min)。 应该就可以了
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千里之外[使用道具]
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如果原先的流速不容易点火。 除了考虑氢气空气流速是否不准确,还需要考虑是否喷嘴堵塞。
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grace![使用道具]
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你这个问题可能还没有完全解决,如果你之前一直用的这个流速是可以点火的,现在才开始出现你刚刚描述的情况,你现在提高流速是暂时解决问题而已,我估计应该是哪里有露点,造成压力和流速降低,而这个点是偶发性。还是得好好检查才行
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巅峰时刻#-#[使用道具]
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一个原因是色谱柱设置没有匹配你当前使用的色谱柱,比如,仪器中设置了宽口径的参数,而实际使用了窄口径的柱子,这样的情况下,流速一直不能稳定到设定值,点火必然失败, 另一个原因是FID喷嘴堵塞,按照规范清洗喷嘴即可。另外,如果堵得不是很厉害,又不想立刻清洗喷嘴,在点火的那个moment对着火焰吹一口气,有七成的几率可以点着,这个属于歪招(由我们实验室的新来的研究生传授,我试过一次,蛮灵的)不学也罢。
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hero_b[使用道具]
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可能检测器潮湿了 温度放高点 多烤会
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