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标题:[未解决]这几天测出来的峰面积出问题求助

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2013-7-24 11:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

这几天测出来的峰面积出问题求助

转载
我做的是烟碱中尼古丁含量的检测，用的外标法。前一段时间测出来的数据很正常，这几天测出来的峰面积出问题了：小浓度的样品需要加大称样量才会出峰；同一样品连续几针进样结果差不多，但相同浓度不同样品做出来的结果相差有点大。仪器上的参数都没有变动过，进样垫也是刚换过的。    标准曲线是这两天刚做过的。     想问一下这是什么原因？怎么解决？     先谢啦
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=心晴=[使用道具]
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发表于 2013-7-24 11:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好详细描述一下分析条件和色谱图。
标准品重复性如何？
同一样品连续几针进样结果差不多，但相同浓度不同样品做出来的结果相差有点大”具体是什么？
建议在仪器上查查原因，衬管、检测器等等
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不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2013-7-24 11:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
恒温操作，柱箱210℃，检测器310℃，进样器300℃ 。

标准品的重复性还行。
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发表于 2013-7-24 11:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品a和样品b的浓度都是16% ，都需要在一天内做出来，可是做出来的结果却是：样品a为16.1% ，样品b为14.3% ，这里的结果是相差一个百分点就相差很大，就不能用。
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集贤阁[使用道具]
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发表于 2013-7-24 11:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好考察一下具体的色谱图和数据。



     标准品的重复性如果没有问题，那么仪器硬件系统就应该没有问题。
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哈达[使用道具]
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发表于 2013-7-24 12:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品是否需要前处理？前处理是否会带来问题？需要考察。样品中基质或者杂质会不会干扰，需要考察。
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发表于 2013-7-24 12:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你说系统应该没有问题，我也这样觉得，那么会不会是仪器脏了或其他什么原因了
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明灰灰[使用道具]
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发表于 2013-7-24 12:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
烟碱不就是尼古丁吗
国标不是用内标法吗？
所以需要多了解一下信息，看看色谱图，或者原始数据文件为好。
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发表于 2013-7-24 12:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
仪器灵敏度都降低了，可能有漏气，另外可能系统污染，换根新的衬管试试。
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