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标题:[未解决]出峰保留时间向前漂0.1秒怎么解决？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
=心晴=[使用道具]
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发表于 2013-7-24 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

出峰保留时间向前漂0.1秒怎么解决？

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岛津气相色谱GC-2010 每次开机后出峰保留时间向前漂0.1秒，应该不是漏气吧，漏气时间是往后漂的。找高手帮帮忙啊
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不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2013-7-24 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
您分析什么样品，具体分析条件如何？看看色谱图如何？
每次开机，柱前压力是否稳定？系统未开启之前，柱前压力是否为0？
可能是微量漏气造成的，因为空气中的氧气在炉温高时会对色谱柱的固定液造成损坏，加速柱流失使其有效作用在逐渐下降而使得分析物的出峰时间不断提前~

请仔细检查那个压住衬管的嵌入式螺帽是否上好，还有隔垫是否密封、隔垫定位螺帽、柱接头处是否上好~
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发表于 2013-7-24 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
割柱、柱内活性点的吸附、随着柱使用时间的延长都会使分析物的出峰保留时间提前，但是短时间内的提前一般是漏气造成的，不知楼主所说的“最初”和“现在”的那个保留时间差是间隔了多长时间？
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集贤阁[使用道具]
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发表于 2013-7-24 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只有再同等条件下才有可比性的！即使条件相同，不同物质还有不同的保留时间呢
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哈达[使用道具]
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发表于 2013-7-24 15:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最可能就是气路问题。不知你条件是否变化？气体采用恒流还是恒压模式？气路上一方面是你的外路气漏气（若保留时间不断提前不大可能），另一方面是你仪器内部气路问题。看看柱前压力和以前相比是不是增大了
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化小样[使用道具]
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发表于 2013-7-24 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果当天的保留时间每次都一致，可以排除是人为的原因

建议你每天使用前，把各个参数确定一遍
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发表于 2013-7-24 16:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我不知道,我只知道升高温度,或增加载气流速,一般漏气只会延长保留时间!
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誓言@谎言[使用道具]
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发表于 2013-7-24 16:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
升高炉温和增大载气流速是可以使目标物出峰保留时间提前，

“一般”漏气是会延长出峰的保留时间，但“微量”漏气就不同了！
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发表于 2013-7-24 16:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应是微量漏气所致。检查，不然随着固定液的流失，你的柱子将会提前拜拜。
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mico_11[使用道具]
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发表于 2013-7-24 16:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
曾遇到过因压衬管的嵌入式螺帽没上好微漏，同一分析物相隔50多小时出峰时间提前0.25min.

楼主可以逐个检查，先只换一下进样垫，还没解决如果其它地方没动过，可以先不拆只紧一下看看
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