液质联用

摸索液质测硝基呋喃的方法，标准有几个大体方法都差不多，有国标的，也有地方标准……按照标准的方法处理样品，衍生，净化，上机测定，我们现用手动进样测定，质谱中根本就没有相应的母离子和子离子，这可把我们愁坏了！开始以为把几个标准品弄混了，可是每个标准品都对不上，这是怎么回事呀？请做过硝基呋喃的大侠指点一下，会是什么问题呢？我刚刚接触液质，对其还不熟悉，请大家最好说详细一些，通俗一些，太专业的东西还不太明白。

大家一般使用哪个标准呀？或者哪个更适合初学者使用，请大家不吝赐教！谢谢！

在衍生16小时后，是否必须马上进行净化处理，上机测定？如果衍生后放一段时间会不会有影响呀？

我们没有内标，只能用外标法，标准品自己衍生，手动进样测定。
不知质谱条件是否还有关系呀？我们用的是waters的液质.

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-1-31 20:14 编辑 ]

硝基呋喃本身不大稳定，但是衍生后的物质还是比较稳定的，所以一般都是测代谢物，衍生后放一段时间不会有影响。你找不到母离子子离子，我觉得还是摸索仪器条件参数时候没找好。你参考手头资料里的母离子和子离子，但是CONE和collision energy 需要优化，找出合适的值。

首先你应该先熟悉仪器，至少标准品跑出来没问题才行；母离子和子离子相对应的碰撞电压要设好，
衍生时间不需要严格为16小时，
不用内标要达到0.5PPB或者1PPB检测限很难

楼主现在应该是还没有做好硝基呋喃的质谱条件吧？做方法优化时应该要衍生高浓度的标准品来做，如10ppm。

先确保下衍生化的效率。不知道其他检测器能本能有响应。知道的版友可以分享一下。

质谱条件优化方面，不知道楼主用得什么浓度？

请教如何找出合适的值呢？通过优化能够改变对应的母离子和子离子吗！？谢谢

我的浓度时1ppm，这对于检出限0.5ppb已经够高的了吧？
如果提高浓度的话，衍生剂的量是否也需要加大呀？

样品应该是经过浓缩的。实际进样的浓度应该比0.5ug/L要高

样品处理是10克定容到1毫升，相当于浓缩10倍吧.

各位大侠都是使用哪个标准做的呀？GB/T 20752-2006
是这个标准吗？

这么说你自己还没对AOZ、SEM、AHD、AMOZ这些进行仪器参数（如CE）的优化了？不同的仪器这些参数基本上不会一样的，所以灵敏度肯定不好的。

本身加入的衍生剂就是过量的，一般做参数优化最好用10ppm，如果你怕衍生剂量不够翻一倍肯定足够。

你做的基质是什么的？我也是参照这个标准，但不可能完全按照标准的来做，一般国标的方法都太复杂，像过柱我们一般都不做。

你的质谱条件对嘛？你的标准品经衍生化后能找到嘛，如果找不到就可能是你的质谱条件有问题，当然，也可能是你衍生的条件或着你衍生化后用乙酸乙酯萃取没有萃取出来，萃取这一步是关键控制点，必须要保证你PH的精确性。