液相色谱

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上周四在我去济南大学实验室（金城医药化工）维修色谱之前，我以前部门里的一个同事，找我，让我去给他看看，他们的色谱为什么总拖尾。

我去看了一下谱图从表面上来看是柱子原因，于是我让他们把柱子用我以前教他们的方法反冲一下，然后再把柱头筛板清洗一下。

  第二天就随公司车去济南了。
这周二那同事又来找我了，说峰还是拖尾换了柱子也是拖。

于是我又去看了一下，我问他们换仪器试过吗，说换过在另外的仪器上都平头。

于是我对他们做过对比实验的仪器参数详细进行了比对，也没发现异常。唯一不同的就是拖尾这台是自动进样器（与另两台一样都是进20uL），我看了他们进样底座比较脏，有一些析出物。我就又让他们清洗一下再说。
才发了这三帖就让我气啊图片点击可在新窗口打开查看，现在的论坛真是各种不灵，点什么都变成白板。本来想传上几张图片，结果不成功。

那我先等等，先让大家讨论一下，这种拖尾到底是怎么回事。

提示：1、不是柱子原因

2、不是方法本身原因。

3、也不我指出的进样底座脏，有析出物原因。

大家可以往硬件方面考虑一下。

管路没切割平，或不锈钢接头与色谱柱比匹配。

是不是硬件问题，比如说流通池体积不对，漏液，还有就是管路不合格，造成有死体积。。

进样量过大，比如定量环更换或不能准确设置，造成设置是20uL，结果却是大的多

是不是这货自己改用了内径粗细不同的管线?
个人观点

是否进样器管路接错，造成死体积过大？

是自动进样器的出口入口搞错。 或者是进样器内与定量环有关的管路接错。

在使用手工进样阀，部分装液进样方法。例如20ul定量环，进样10ul，样品注入定量环之后，旋转进样阀，流动相会相对于样品方向相反运行。 那么样品流过的柱前体积就是10ul（定量环内的体积），如果接错定量环，那么柱前体积就会变成20ul（仅指定量环内）。 自动进样器比较类似，自动进样器的样品环（其实说定量环不恰当，实际工作中很少会用到完全体积样品环进样）体积比较实际进样体积要大很多。 样品由进样针进入样品环，然后从样品环经由进样针再排放出去。如果接错，样品就会流经全部样品环，柱前体积会较大。

A家的工作站，是不认定量环的规格的，进样的准确度，是靠计量泵来计量的。这种接法，没有太大的问题。问题是：他们接对了吗？在接的过程中没有造成死体积？ 你能不能上个前后的色谱图看看？

但是要是定量环短了的话（体积小于20uL），你要吸20uL的话，那多余的液相会被吸到哪里，你都考虑过吗？，而且他们换的这根体积才4uL多，剩下的15多uL，吸哪里去了？我认为都吸泵里了，但排的时候不彻底，所以才峰高上不去，也拖尾。