溶剂峰、杂质峰（双氰胺）都出了可是主峰没了……

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标题:[未解决]溶剂峰、杂质峰（双氰胺）都出了可是主峰没了……

[未解决]本主题悬赏可用分 10

hero_b[使用道具]
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发表于 2013-7-25 20:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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请教高手一个问题：我用一根水系的C18柱检测盐酸二甲双胍，之前一直好好的，主峰在12min左右出峰，双氰胺在9min左右出峰。可是昨天再用时双氰胺出峰正常，在8.9min，理论板数也很高，达到15000以上，但二甲双胍就是不出峰，连续进样十几针，一个二甲双胍峰都没出，但溶剂峰、杂质峰（双氰胺）都出了，之后再进双氰胺也正常，样品重新配了，依然没有主峰。请高手帮忙分析一下是什么原因？

迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2013-7-25 20:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

确定色谱条件都是和之前出峰的时候一致吗？有没有新配流动相试试？

apple_danny[使用道具]
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发表于 2013-7-25 20:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

那就是柱子的事了. 最好换一下色谱柱。

today@[使用道具]
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发表于 2013-7-25 21:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先用甲醇或乙腈按低浓度到高浓度梯度洗脱一下，注意观察是否有东西被洗出来，如果有证明样品被柱子吸附了。