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标题:2010版药典大比较——分析条件与方法更改

wtz010[使用道具]
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1
 

2010版药典大比较——分析条件与方法更改

现在2010药典已经是大家常谈的话题,听说2010版的药典修改了或者说调整了不少内容---分析方法、内容更新或调整、新增内容等等,你在阅读2010版药典时,发现分析条件和方法更改了呢?
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Roger01ws[使用道具]
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2
 
还没怎么看,坐观高手解答!!
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ross_racheal[使用道具]
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3
 
【话题】黄芪药材含量测定
【2010版页数】283
【2005版页数】212
【区别分析】2005年版含量测定只控制黄芪甲苷的含量限度,2010版除控制黄芪甲苷含量外,还增加了毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量限度控制(HPLC方法梯度洗脱测定,梯度洗脱限度为含毛蕊异黄酮葡萄糖苷不少于0.020%)。
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wtz010[使用道具]
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4
 
2010版药典更改内容很多!
就纯化水而言:
修订]
本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。
【检查】 总有机碳 不得过0.50mg/L(附录Ⅷ R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
重金属取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置 2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。

[增订]
【检查】 电导率 应符合规定(附录 )
总有机碳 不得过0.50mg/L(附录Ⅷ R)。
铝盐 (供透析液生产用水需检查)
取本品400ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml ,用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次(20ml,20ml,10ml),合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,即得供试品溶液;另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g,置100ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水98ml,同法操作,即得标准溶液;取醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml,置分液漏斗中,同法操作,作为空白溶液。取上述溶液,照荧光分析法(附录Ⅳ E),在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度(0.000 001%)。

[删除]
【检查】 氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml,第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液5ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
二氧二碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。

05版药典的重金属检测限还是0.000 03% 现在直接变成0.000 01%
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生活eesf[使用道具]
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楼上两位真是高手,咱进来瞧瞧!!顺便支持一下!!
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ttkl533[使用道具]
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6
 
话题:甘油
【2005版】没有GC 方法测试二甘醇等
【2010】年版本添加了GC方法测试二甘醇。
同时,注射甘油的砷盐要求提高了,脂肪酸和酯好像要求也提高了。

话题:维生素C
【2005】年版本没有草酸含量测试
【2010】年版本添加了草酸含量测试
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santa[使用道具]
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现在,基本上都与国际接轨了。。
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owoo[使用道具]
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【话题】附录XE 含量均匀度检查法
【2005版页数】二部 附录75
【2010版页数】二部 附录88
【更改分析】
变更:
对于片剂、硬胶囊和注射用无菌粉末,需要进行含量均匀度的由“每片标示量不大于10mg或主药含量小于每片重量5%”变更为“每片标示量不大于25mg或主药含量小于每片重量25%”。
分析:该限度明显提高
10mg改变为25mg,大家可以翻阅一下药典看看现有的品种有多少的标示量含量在10~25mg之间,这个变化将增加多少药品想必就不用说了;
5%变更为25%,这个变化更厉害!大家做药品研发的都了解,常规制剂主辅料的比例大概是多少,1:3的主辅料比例也算是个上限了吧,看来今后是几乎全部都做含量均匀度检测了……
质量标准的提高是个好事,但不知道是否考虑国情了?
面对国产辅料和国产制剂的现状,我们又能说些什么呢?
新一轮的淘汰又在悄然中……
后面还有GMP……
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358uwcj[使用道具]
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【话题】分散片中分散均匀性的要求的变化
【2005版页数】二部 附6
【2010版页数】二部 附6
【更改分析】2005版规定用2片在20°中分散,2010版则规定用6片在15°~20°中分散。
20°的温度成为温度上限,冥冥增加了分散片的分散难度;
2片改为6片,相对科学了些,样本量大了,检测结果的可靠性相对提高了。
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358uwcj[使用道具]
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【话题】阿奇霉素原料
【2005版页数】291
【2010版页数】395
【更改分析】
变更:
1、有关物质检测方法由2005版的TLC方法升级为HPLC方法,口服用原料和供注射用原料有关物质限度值分别制定;
2、含量测定方法由由2005版的效价测定升级为HPLC测定。
分析
1、有关物质的检查方法的改变是个进步,首先说TLC的方法为常用的定性方法或半定量方法,HPLC方法是个定性和定量的方法,其进步的之处在于对有关物质的检查向一个定性且定量的方向转变。
2、一个品种不同用途对有关物质的检查限度区别对待,这个体现了不同给药途径存在的风险和其对药物内在质量的要求,客观或者说是合理地设定限度,既满足使用要求,又兼顾潜在风险,是个不错的进步。
3、对于含量测定,从抗生素的治疗效果方面考虑,我个人还是比较倾向效价测定,效价测定更能反应抗生素的治疗效果;当然效价测定也存在着一定的不足,比如说菌种的选择和菌液的制备、接种杯的规则、培养皿的铺制、加样后的培养、接种环的测量(以往的是人工测定,现在多用仪器了)等,这些过程中的影响因素很多,需要很多的经验的试验人员操作……HPLC法具有操作简便,快速(相对于抑菌培养),影响因素少等优点,但是否能真正反应效价我不敢苟同,所以这个方法的改变我不能用“进步”二字。
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