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标题:[未解决]还是有鬼峰,且保留时间一直都是6分钟

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落叶无声[使用道具]
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还是有鬼峰,且保留时间一直都是6分钟

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我的液相色谱条件是:流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾(加0.1%v/v三乙胺,用磷酸调PH值至5.0)-甲醇-乙腈(60:35:10),色谱柱:phenomenex gemini C18 250*4.6mm 5u ,波长:220nm,柱温:30℃,流速:1.0ml/min。当我用流动相做空白,进样测定,在6分钟处总会有一鬼峰,时大时小,用流动相溶解样品后进样测定,在6分钟处也有同样的鬼峰,后来我分别单独测定纯水、甲醇、乙腈,都在相同位置产生鬼峰,不知道这是什么原因产生的,是试剂的问题吗?但是,有时当我把流动相放置过夜后再检测空白流动相时,却没有鬼峰产生了,有时放置几天后再测,照样还是有鬼峰,且保留时间一直都是6分钟,这个问题一直困扰着我,不知道怎么解决,不知道老师们有没有遇到过类似的情况,请帮忙分析分析,指点迷津。谢谢!
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我是夜猫子[使用道具]
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看看是不是哪里有残留,比如针座,六通阀
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带甲醇的流动相用这么低的波长,你把波长调到254NM有没这个鬼峰
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舞疯[使用道具]
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进样针及针座受污染的可能性最大,好好清洗一下吧。
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