样品前处理

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小弟现在做的是明虾中雌性激素含量测定，已知：

激素：己烯雌酚；性质：不溶于水，溶于有机溶剂，热不变性，见光易分解



样品处理：明虾去壳剁碎后，称10G搅碎样品，于50ml离心管中加入10ml甲醇，搅拌震荡20min，5000r/min离心15min，移出上清，再上清5000r/min离心15min，再添加少量标准品，再过0.45um有机滤膜。



    用标准品检测的时候跑的还好，但是用样品检测的时候好多杂峰，因为标准品比较贵，所以配的时候浓度比较低4ug/ml，跑出来的时候标准品的峰面积在285000左右，但是样品在15分钟内出了50个左右的峰，最大的峰面积有10000000左右，样品中己烯雌酚的峰只有200000左右，还有差不多4个峰面积是和样品一样大的，现在的问题是因为有个比较大的杂质峰干扰，所以看不出样品峰了。



我在想是不是样品处理的时候水没有排干净，导致一些水溶性物质残留在样品中，我的想法是：样品剁碎后，先用超纯水浸泡2小时，然后用无机滤膜抽滤，然后取滤渣加甲醇离心，不知道这样可以不？

应该可以。

只要有利于去除干扰，什么方法都可以试。

我们之前帮质检坐过猪肉中的己烯雌酚检测方法开发，当时对方提出的问题是样品中回收率低，检测有困难，后来我们是加了一步固相萃取前处理的步骤完成的，就是用固相萃取小柱把杂质过滤掉，同时富集样品，效果很好，你可以试试看。

用旋转蒸发仪蒸发掉溶剂（去掉水），然后再用纯甲醇去萃取，留下水溶性物质

明虾剁碎后，加水去搅碎，然后用透析袋透析（去掉水溶性小分子物质），然后再抽滤，取滤渣加甲醇离心（去掉大分子物质），取上清液检测