液相色谱

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我们测食品中草甘膦残留量，采用SN/T1923-2007的方法，标准品经过FMOC衍生后进样，但是我们打液质打不出来国标里的母离子和子离子，另外用我们自己打出的母离子和子离子进液相又不出峰，请问有什么特殊注意的地方吗？

你可以试试以下的条件和方法。不需要衍生。

Method Conditions



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Column Cogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No. 70000-15P-2
Dimensions 2.1 x 150 mm
Solvents A: DI water + 5 mM ammonium acetate
B: 90% acetonitrile/10% DI water/10 mM ammonium acetate
Gradient 0.0 min � 80.0%B
1 .0 min 80%B
1.1 min to 5%B
5.0 min 5%B
6.0 min to 80%B
Post time 5 min
Flow rate 0.5 mL/min.
Sample Prep Glyphosate: 168.0067m/z (M - H)-
Figure A: injection #1, RT = 3.365 min
Figure B: injection #5, RT = 3.366 min
Sample stock solution was purchased from Sigma (1000 mcg/mL). Sample
for analysis was made by diluting the stock 1:100 in 30:70 solution A and B.  
Detection ESI � neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.

不用衍生，直接测，灵敏度还不错的

注意配制标准溶液要加氨水（0.1%就好），否则真可能不出峰。。。

用水提取，然后去脂肪，使用阳离子交换柱（CAX）净化。