气质联用

气质检测AZO过程中，就“4-甲氧基间苯二胺”这个物质的判定希望大家给点建议。样品、标样先后进样，两者的离子碎片基本一致，但样品中该物质的保留时间为12.01，峰高95>138>123（主要的三个离子碎片），标准物质的保留时间为12.12，峰高 123>138>95,这种情况下如何判定样品中是不是含有“4-甲氧基间苯二胺”这个物质？同时在同一仪器条件下，样品与标准物质在其它检测结果（如离子碎片的种类、数量、丰度等）都一样的情况，保留时间差多少，就可以判定不是该物质？

这种情况，要用液相确诊才好

“同时在同一仪器条件下，样品与标准物质在其它检测结果（如离子碎片的种类、数量、丰度等）都一样的情况，保留时间差多少，就可以判定不是该物质？”关于这个问题，好像没有规定，我都判定保留时间前后不差0.3的为同一物质，楼主你确诊了上面那个物质后要通知我们一下

有没有加入内标?  最好加内标来判断
没有内标的话可以考虑做个加标回收，看看加标的峰位置就可以判定了

谱图要看下峰位置2旁是否有杂质干扰，丰度比不对，没有杂质干扰的话可以考虑不判

95,138，123也是其它一些化合物主要的三个离子碎片。标准4-甲氧基间苯二胺为是123>138>95。虽然保留时间很接近，但样品丰度比例和标样的不一致，相差较大，如果这个位置没有其它杂质干扰，就可以排除不是。可以再观察其它小的离子是否一致，看看峰的纯度而定。

看峰前后是否有杂质干扰，扣除杂质、扣除背景后再看丰度比，如果不对，可以不判，如果想确诊，其实还有一个方法可以考虑：换跟性质、类型、极性不一样的柱子看看其保留时间是否可以被分开。

1 如果仅选择N个监测离子，那么与标品相应最小比值的离子(如楼主的123离子)换算得到的含量为此条件能出具的最大检测值。
  前提：共流物干扰、离子干扰均为正叠加

2 定性时间如何设定完全取决于检测状态下，标准组份保留时间偏离范围。
  没有不确定度，但有一隶属范围。

  如果打了十针标品，它的RT在10.235-10.266，则样品(夹在标品间进样)在此范围，你不能评判不是，即通常所谓的“检出”。

谢谢各位指点！
今天进行了加标试验。结果跟大家汇报一下，请各位指点。
标准物质的RT：12.11，响应值为118万；样品的RT：11.95,响应值为630万；取0.5ml样品+0.5ml标准物质混合后只有一个峰RT：12.02，响应值为184万，感觉响应值降低了很多。

还是建议你换个柱子看看2个能不能分开

最好用0.5ml的样品；0.5ml样品+0.5ml标准物质混合 这两个样对比看看峰强度情况，否则没有可比性的

根据欧盟残留分析的基本规定，一般GCMS对阳性结果的判定要符合三个条件：
1.  RT要一致，即误差应在±0.5%以内。
2.  被测物的特征碎片与标准品的特征碎片应一致。
3.  被测物的特征碎片之间的丰度比应与标准品的特征碎片之间的丰度比一致，允差如下：

相对丰度（%基峰）        EI-GC-MS（相对）
>50%                              ±10%
>20%到50%         ±15%
>10%到20%         ±20%
≤10%                               ±50%

同时满足这三条，才能判定为阳性。

另外，不知你用的什么色谱柱，我们以前用DB 35ms分的比较好，也许对排除干扰更有益。

[ 本帖最后由 fsciq 于 2010-2-11 13:56 编辑 ]