气相色谱

本人用VARIAN的GC（CP-3800）测定PCB，方法建立好了，一直用到现在（6年了），前段测定了一批样品，正常关机了；过后来准备再做，结果检测信号是0.00MV,就一条直线；工程师过来把柱子，衬管换了新的，走了3针是正常出峰了，但是基线不好；进第四针问题又出现了，一点信号都没有了（0mv），这是怎么回事啊？方法都是原来的，没有改变过，为什么会出现这样的问题？请大侠门指点。谢谢！


呵呵，问题已经解决了，好高兴！谢谢各位大侠了，下面说一下工程师的维修经过：

首先把ECD检测器拆开，清洗（甲醇），也不是很脏啦，检查了电压探头和信号探头校正了一下又重新安装上去了（没有什么大问题）；其次，把进样口拆开，清洗（甲醇），衬管用丙酮超声5min，甲醇超声5min，重新安装，接好开机，现象还出现，一直线；第三确定是接触电压不行，调节接触电压，至105mv 时候信号很好（起初我们的方法是－500mv），工程师得出的结论是：由于仪器用了比较久了（6年整），ECD检测部位有点老化，原来设定的接触电位不能激发，检测器电子捕获不到，所以没有信号。现在通过调节接触电压，就把问题解决了。

[ 本帖最后由 uwku58h 于 2010-2-8 11:30 编辑 ]

ECD的调节

仪器准备完成，打开载气，设置到正确的输出压力；色谱柱已经老化完成。在3800面板上，选择Detector－ECD;设置Tempture：300 C；Electron：on； Range：1.0； Autozero：NO
等达到设定温度后，平衡若干小时，最好过夜。在ECD屏幕上，按Adjustment：将Cell Current 设为零（Zero）；将Contact potential设为-760mv，注意屏幕相显示的信号强度在-12.7—-13.0mv，再将接触电位设定为+760mv，信号应该增加几mv，逐渐降低接触电位的设定值，直到信号强度为开始显示值＋0.5mv；将此时的接触电位值输入方法即可，这时的接触电位就设好了。
一般，当Range设为1时，基线信号不应超过25mV。否则，说明可能是载气不纯、柱流速严重或检测器受污染等；25mV之上的基线信号会减少ECD检测器的可用线性范围。

你的检测器出问题了！

进样后不出峰有下面的几个原因，你对照检查看看

1、 无载气
2、 进样器漏或堵
3、 色谱柱链接处严重漏气
4、 火焰熄灭
5、 没有极化电压
6、 信号线断路
7、 汽化室或柱室温度太低
8、 仪器信号值偏移太大
9、 进样垫漏气
10、 喷嘴漏气
11、 毛细管分流太大
12、 毛细管接口处断裂
13、 电子捕获检测器进样量过大
14、 电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、 色谱柱对样品严重吸附

先试试看接触电位是否能正常调节。
出现这种情况一般是信号探头接触不好或者ECD的PWA电路板坏了。

嗯，我也是觉得应该和电有关的部件坏了，接触不良，但是工程师也没有诊断出来，今天又请来了一个，希望能把真正的问题搞定！

我想请教一下，接触电位怎么才能看是否能正常调节呢？

楼上说的对啊主要还是那几个问题。但我还有个问题你那是什么工程师啊。连这问题也没有给你解决啊？

你好！楼主，ECD长期不用的话，在不用时应该注意平时的维护和保养，如不能接触空气等；在开始使用之前应该检查气路是否正常，ECD一般需要稳定的时候较长，特别是长期不用的；检查是否电路有问题，可以简单的从程序升温与基线的漂移是否相吻合来判断。

呵呵，问题已经解决了，好高兴！谢谢各位大侠了，下面说一下工程师的维修经过：

首先把ECD检测器拆开，清洗（甲醇），也不是很脏啦，检查了电压探头和信号探头校正了一下又重新安装上去了（没有什么大问题）；其次，把进样口拆开，清洗（甲醇），衬管用丙酮超声5min，甲醇超声5min，重新安装，接好开机，现象还出现，一直线；第三确定是接触电压不行，调节接触电压，至105mv时候信号很好（起初我们的方法是－500mv），工程师得出的结论是：由于仪器用了比较久了（6年整），ECD检测部位有点老化，原来设定的接触电位不能激发，检测器电子捕获不到，所以没有信号。现在通过调节接触电压，就把问题解决了。

楼上这位大侠说得很好，我也是这次工程师过来修的时候才知道是这么弄得。谢谢！