食品分析者 » 讨论区 » 经验共享 » 分享:监测三聚氰胺的那些那些过去

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:分享:监测三聚氰胺的那些那些过去

健康千万家[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 948
精华 22
积分 4530
帖子 1171
信誉分 188
可用分 7044
专家分 1283
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
1
 

分享:监测三聚氰胺的那些那些过去

  这些都已成为往事,虽然很多细节已经变得模糊,整体脉络依然可见,写在这里是为了印证毛主席的一句名言:武器是战争的重要因素,但不是决定因素……。

  2008年9月12日媒体披露三鹿事件,处于专业的敏感,当天我就在自己的博客贴出了“三鹿奶粉门仅仅触到冰山一角”,以及于9月14日贴出“三鹿污染奶粉事件的警醒意义”。

  17日下午我接到蒙牛驻河北两家公司的求助电话,恳切希望我们为他们做产品中三聚氰胺的分析检测。我得知,这两家日处理鲜奶500-800吨的大型乳品加工企业当时没有一台HPLC,根本不具备任何三聚氰胺的检测条件。晚上我联系了我的学生LJZ(曾在国家出入境检验检疫研究院工作,是07年饲料三聚氰胺分析的核心骨干),获得了重要技术信息。次日上午与两家公司的技术部门接洽,他们送来第一批乳饮料产品样品,暂停了实验室的一切其他工作,调好仪器开始试验。

  当时仅有一台大连依利特单泵HPLC(售价5.1W),没有离子对试剂庚(辛)烷磺酸钠,电话联系试剂商店无售,只好用更强的十二烷基硫酸钠(SDS)代替,并用更强的洗脱条件与之配合,从30%乙腈开始逐渐降低到比较适宜的15%。没有SPE小柱,我们用自制的离子交换树脂粉装填,没有鲜奶以及奶制品前处理的方法,我凭多年的经验试验,数小时后完成了方法建立的全部工作,标准品色谱峰重现良好。身边蒙牛(保定)公司的崔经理见证了我们的效率,此时他已经快要急死了。

  下午6完成了第一份鲜奶实际样品分析,合格,他电话通知总部开始收奶!随后对16批次的鲜奶样品逐一进行检验。鲜奶中存在一些干扰成分,简单的UV检测器不具备光谱扫描功能,遇有可疑结果时我暂不报告,留待最后改换流动相洗脱条件再做复检验证。当时国家并没有出台相应的含量标准,唯一可供参照的是农业部针对饲料的一个标准方法(NY/T 1372-2007),该HPLC法的“最低定量限”为2毫克/千克,考虑到食品的特殊性,我果断提出本实验室鲜奶的报告标准为0.5 mg/L(我们方法的实际灵敏度可以达到0.1 mg/L以下)。对阴性结果就果断报告“未检出”,阳性结果复查含量超过0.5 mg/L的如实报告。当晚,我独自一人紧张工作,对每份样品逐一进行了仔细分析,一直奋战到次日天亮。当我的研究生李晔早上接班受领下一批次战斗任务时,我已经结束了全部样品分析并将结果逐一及时通知了厂家。电话那边他们同样也是彻夜未眠,用沙哑的声音接听着我的报告。

  很多天过后,我看到了蒙牛、伊利、三元三巨头做客央视2套的专访节目,当时蒙牛的赵副总信誓旦旦地说:“我们蒙牛公司从9月19日重新恢复生产时起,每批原奶全部经过了严格的检验”。这里我应该为她更正,事实上我们为他们进行的原料奶分析是从9月18日开始的。从正式接受样品和任务到完成全批检测,我们没有超过24小时,这一仗我们胜利了!
顶部
NVIDIA[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11248
精华 6
积分 2309
帖子 904
信誉分 131
可用分 3331
专家分 383
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
2
 
现在来了解这些不知的往事,也是一种享受

楼主真是行业的高人,能没有标准的情况下,这么快就能出结果了。

顶部
zxlyid[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14677
精华 13
积分 3846
帖子 1145
信誉分 149
可用分 4655
专家分 987
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
3
 
楼主真强,无论是精神还是技术绝对值得我们反省和学习!致敬ing!辛苦啊!!!!
顶部
HEC_css[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14832
精华 10
积分 3381
帖子 1322
信誉分 134
可用分 5006
专家分 688
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态 离线
4
 
楼主,很强大,向楼主学习。。。
顶部
花火[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 797
精华 1
积分 1786
帖子 667
信誉分 126
可用分 2220
专家分 283
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
5
 
值得我们敬佩和学习!
顶部
aasle[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14616
精华 10
积分 3737
帖子 1859
信誉分 135
可用分 5618
专家分 521
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
6
 
检测工作有时就是和时间赛跑啊,不过现在三聚氰胺检测趋于常规了
顶部
Erica2088wr[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 32716
精华 3
积分 1129
帖子 507
信誉分 115
可用分 1721
专家分 110
阅读权限 255
注册 2010-1-18
状态 离线
7
 
很精彩的描述,欢迎楼主来和我们分享经验!!!!
顶部
utek[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 6033
精华 5
积分 2260
帖子 970
信誉分 125
可用分 3828
专家分 370
阅读权限 255
注册 2008-8-11
状态 离线
8
 
支持楼主,高人。
顶部
生活eesf[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14749
精华 5
积分 2197
帖子 783
信誉分 131
可用分 2697
专家分 407
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
9
 
昨天我刚去3个超市买了200多份奶粉、液态奶、奶糖、饼干等,2天时间做出结果,这三聚氰胺给我们的教训太大了。现在已经做出几个阳性样品来了,这些企业也太没有法律、道德意识了,应该狠狠处罚!!!
顶部
健康千万家[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 948
精华 22
积分 4530
帖子 1171
信誉分 188
可用分 7044
专家分 1283
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
10
 
我一直在坚持和宣传一种理念,一种已经被我们大家逐渐放弃的,将来一定还要回来的理念。讲给大家的全都是真实的故事。

二、养兵千日 用兵一时

  我是军人出身,这些话早听腻了,不过这次真的应验了。说起对液相的最初了解,那是1990年,算是第二代吧。当时读分析化学硕士,师从傅承光老先生,中国色谱学会河北省分会理事长。从老师那里不仅学到了地道的高效液相色谱知识,更重要的我十分敬佩老师的学风和人品。这些年来我做过很多试验,尽管条件有限但是一直没有远离HPLC2007年从日本回国后开始料理自己的实验室,把很多时间花在了培养和指导学生上面,尤其从2008年春天开始每周必做seminar,从最基本的理论和实验开始,讲解实验室的安全、仪器操作的基本要领、文献阅读、研究思路形成等等。

  奥运之夏是非常时期,大学封校了,我的实验室依然在工作。开学了,李晔已是研二,完全可以熟练地使用HPLC,新入学的4名研一学生也都有了一定的实验基础,我还指导着5名本、专科学生的“挑战杯”,他们在这场战役中都有骄人的表现,这是后话。

  连续工作了26个小时之后,上午9点回到家本想好好休息一下,电话来了,学院党委书记的,

  “崔老师吗?咱们这能不能测三聚氰胺呀?”

  “能!不仅能,我的方法比国标的还好用,刚干了一宿给蒙牛,有事吗?”

  “那太好了!校长急坏了,你先休息吧”

抓紧时间躺一下,也就十来分钟吧,手机又响了。爱人在旁边急切地说:“别接!别接!”。不接那还是我吗?

  “我是王ZG

  “哦,校长好!”

  “听说你那能测三聚氰胺?是这样,咱们学校农场每天有20多吨牛奶要送蒙牛,……”
  毫无疑问,全社会的头等大事已经是三聚氰胺了。消费者退货、厂家停产、鲜奶倒掉、问题地区领导停职。乱哄哄中我最清楚链条的断口,我能睡得下去吗?我闭上眼睛冷静了片刻,爬起来提笔给蒙牛总部写了一封短信,我要告诉他们,绝大部分鲜奶是合格的,可以暂时采取先签协议收奶并留样,之后再检测的应急方案。回到学校那里已经有蒙牛(保定)公司的副总等一帮人了,我把信交给他们,没说几句话就去了实验室。

  另两位S老师和T老师已经等候在那里,知道我这里进展顺利有意加盟。现在的关键是仪器不够,他们提议租借,我说,短时间可以应对,但要解决根本问题必须自己买。我当然清楚仪器的价格,但这是非常时期,必须果断。我向他们明确表示,决策是我定的,后果我来承担。于是我们分工:T老师联系借用园艺学院的那台Waters HPLCS老师联络天津兰博仪器公司尽快发货。第二天下午仪器到货,加上借用的,我们有3台仪器同时开展工作。一间学生教学用的大实验室临时用作样品前处理室,黑板上写明了各种样品的处理步骤和方法,我的学生全部投入,从收录样品、登记造册、贴标签、前处理、HPLC分析、核对结果、发报告。团队成员包括4名10年以上工作经验骨干教师、6名研究生和一批本专科学生,20多人各司其职流水作业,人休机不停。就这样迅速打开了局面。

     921伊利(定州)公司的副总来了,陪同的是定州副市长,张口就是“崔教授,把你的仪器搬到我们定州去吧,有什么条件?”

   我笑笑说“这不可能,那样不符合整体最高效率的原则”

   蒙牛(通州)公司来了,带来105份乳制品样品;蒙牛(唐山)公司来了,说我们已经借来一台仪器,您务必给我们派一位熟练人员过来。我只好安排经验丰富的Z老师过去帮忙。石家庄三鹿集团君乐宝公司(后来厂名干脆删去了“三鹿”二字)来电话,购入了安捷伦的仪器但是用不起来,我派研究生李晔过去当“把式”。就这样在十一前短短的十来天的时间里,我们先后为十多家企业、政府部门解决了与三聚氰胺检测相关的关键问题,效率之高、影响之重得到社会一致肯定。仅举两例:其一,当时保定市农牧局曾在徐水县召开现场会,并发出通知,责令保定20多个县(市)对辖区的喂养场、饲料生产销售部门彻底清查,样品全部送交我校XX实验室进行分析;其二,三鹿事件后国家质监局新任局长王勇102日由河北省长陪同来保定视察三聚氰胺工作,得知HBNY大学崔教授的实验室发挥了重要作用,执意要来看看老师的工作,并对地方大学及社会力量在食品质量监控方面的作用给予了肯定。

  冰冻三尺非一日之寒,我相信,之所以我们能在关键时刻不辱使命,这得益于我们平时的积累,包括知识经验以及团队磨合。我常对我的学生们讲,我们的时代确实需要知识,但这仅仅是一个方面,甚至是次要的方面,更重要的是一种品质,一种态度。这些都在这次三聚氰胺检测的实践中得到了很好的应验。
顶部