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标题:[未解决]各位帮忙 急急急

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jixiaohu7223[使用道具]
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发表于 2010-2-7 19:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

各位帮忙 急急急

各位前辈 我现在用的是WATERS Alliance LC-MS 分析的是来那度胺 项

目马上就要结尾了 可标准曲线每个点的峰面积都下降了 高浓度下降了十倍 中浓度三倍左右吧 但内标选的是安替比林却一直正常，（这说明提取剂应该没有问题）这样标线最低点不出峰了，标线出峰就可以用DAS拟合交报告了 急死我了

   质朴状态不稳是正常的 可这也太离谱了吧 最近几天天气湿度比较大 是否与这有关呢（ 样品没有降解 ）还有 二级锥孔用经常清洗吗 一级锥孔大量做样时每天我都超声清洗。

各位同仁帮帮忙吧

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amelican_beauty[使用道具]
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发表于 2010-2-7 20:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对这个样品不是很清楚，不知稳定性怎样？如果样品稳定性好的话，建议查查质谱的原因吧！

一、清洗下二维锥孔，做个离子源的彻底维护；

二、做下质量数校正。
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jixiaohu7223[使用道具]
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发表于 2010-2-7 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 amelican_beauty 的帖子

离子源怎么维护 能详细说一下吗
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2010-2-8 09:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做其他项目响应值正常吗？如果是质谱的问题应该是连内标响应也一起会变低的。
液相流动相有变化吗？如酸度
配制标准曲线用的定容液与之前的有差别吗？
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zxlyid[使用道具]
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发表于 2010-2-9 11:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的这些结果是一次试验结果的出来的，还是连续几针得出来的，连续几针的重现性这样，这样的情况确实不多见，还是清洗一下二级锥孔和离子源试试吧。
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jixiaohu7223[使用道具]
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发表于 2010-2-9 21:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
诸位只是说清洗一下 能具体点说一下吗 怎么清洗离子源？一级 和二级锥孔我会清洗 和怎么清洗离子源呢
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