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挥发酚测定——4-氨基安替比林直接光度法（二）

关键词：挥发酚测定  理化特性标准物质  水质标准样品  中药对照品
3．方案实施

(1)仪器与试剂

500mL全玻璃蒸馏器。
    实验用水应为无酚水。无酚水制备：于1L水中加入0．2g经200℃活化0．5h的活性炭粉末，充分振摇后．放置过夜。用双层中速滤纸过滤。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色．移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用：
    碘酸钾标准溶液[ c(1/6KIO3)=0．0250mol/L：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0．8917g溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至标线。
    淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷却后，置冰箱内保存。
    硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3·5H2O)≈0．025mol／L]。称取6．2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0．2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用碘酸钾溶液标定。标定方法：分取20．00mL碘酸钾溶液置于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度。
c(Na2S2O3)=0.0250×V2/V1
式中
c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；

V1——硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

V2——移取碘酸钾标准溶液体积，mL；

0．0250——碘酸钾标准溶液浓度，mol／L。
    苯酚标准贮备液：称取1．00g无色苯酚溶于水，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线。置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
    溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[c(1/6KBrO3)=0．1mol／L]：称取2．784g溴酸钾溶于水，加入10 g溴化钾(KBr)使溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
    贮备液的标定：吸取10．00mL苯酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10．00mL0．1mol／L溴酸钾一溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。用0．0125mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
    苯酚贮备液浓度由下式计算。
   ρ(C6H5OH)=( V3—V4)×15.68×1000/V
式中  ρ(C6H5OH)——酚标准溶液的质量浓度，μg／mL；

V3——空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

V4——滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

V——苯酚贮备液体积，mL；

c——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol／L。

15．68——与1．00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1．000mol／L]相当的以mg表示的苯酚的质量。