挥发酚测定——4-氨基安替比林直接光度法(三)

   
关键词:挥发酚测定  理化特性标准物质  水质标准样品  中药对照品
苯酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含10μg苯酚,使用时当天配制。
    甲基橙指示液:称取005g甲基橙溶于100mL水中。
    缓冲溶液(pH约为10):称取20g氯化铵(NH4C1)溶于100mL氨水中,加塞,置冰箱中保存。

4-
氨基安替比林溶液(20gL):称取2g 4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水,稀释至100mL,置冰箱中保存。可使用一周。

    铁氰化钾溶液(80gL):称取8g铁氰化钾K3[Fe(CN)6]溶于水.稀释至100mL,置冰箱内保存,可使用一周。
    磷酸溶液:量取50mL磷酸(ρ20=169g/mL),用水稀释至500mL

(2)
检验与结果

    ①水样保存用玻璃仪器采集水样,采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加八过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH40,并加入适量硫酸铜(1gL)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(510),在采集后24h内进行测定。
    ②预蒸馏  量取250mL水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加入二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加50mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则适量补加)
    连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水,继续蒸馏至馏出液为250mL为止。
    ③校准曲线的绘制  于一组850mL比色管中,分别加入0mL050mL100mL500mL700mL1000mL1250mL酚标准中间液,加水至50mL标线,加05mL缓冲溶液,混匀。此时pH值为100±02,加4一氨基安替比林溶液10mL混匀。再加10mL铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min后,立即于510nm波长,用光程为20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(μg)的校准曲线。
    ④水样的测定分取适量的馏出液放入50mL比色管中,稀释至50mL标线。用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度.最后减去空白试验所得吸光度。
    空白试验:以水代替水样,经蒸馏后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。酚的计算
    ρ(C6H5OH)=m/V
式中  ρ(C6H5OH)——挥发酚的质量浓度,mgL

m
一一从标准曲线上查得样品管中挥发酚的质量(以苯酚计),μg


V
——水样体积,mL


4
.安全操作

    苯酚标准溶液有毒,慎用。苯有毒性,提纯操作应在通风柜内进行。

5
.质量控制与检查

    直接光度法分析含20mgL苯酚的标准溶液,求相对标准偏差和相对误差。
    萃取光度法分析含0030mgL苯酚的标准溶液,求相对标准偏差和相对误差.检查是否达到了分析允许差的要求,并对实验室的空白样和平行样的检验结果进行检查.发现问题及时纠正。