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» 挥发酚测定——4-氨基安替比林直接光度法(三)
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标题:挥发酚测定——4-氨基安替比林直接光度法(三)
rmhot
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1
发表于 2013-8-4 13:52
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挥发酚测定——4-氨基安替比林直接光度法(三)
关键词:挥发酚测定
理化特性标准物质
水质标准样品
中药对照品
苯酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含
10
μ
g
苯酚,使用时当天配制。
甲基橙指示液:称取
0
.
05g
甲基橙溶于
100mL
水中。
缓冲溶液
(pH
约为
10)
:称取
20g
氯化铵
(NH4C1)
溶于
100mL
氨水中,加塞,置冰箱中保存。
4-
氨基安替比林溶液
(20g
/
L)
:称取
2g 4-
氨基安替比林
(C11H13N3O)
溶于水,稀释至
100mL
,置冰箱中保存。可使用一周。
铁氰化钾溶液
(80g
/
L)
:称取
8g
铁氰化钾
K3[Fe(CN)6]
溶于水.稀释至
100mL
,置冰箱内保存,可使用一周。
磷酸溶液:量取
50mL
磷酸
(
ρ
20=1
.
69g/mL)
,用水稀释至
500mL
。
(2)
检验与结果
①水样保存用玻璃仪器采集水样,采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加八过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至
pH4
.
0
,并加入适量硫酸铜
(1g
/
L)
以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏
(5
~
10
℃
)
,在采集后
24h
内进行测定。
②预蒸馏
量取
250mL
水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加入二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至
pH4(
溶液呈橙红色
)
,加
5
.
0mL
硫酸铜溶液
(
如采样时已加过硫酸铜,则适量补加
)
。
连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约
225mL
时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入
25mL
水,继续蒸馏至馏出液为
250mL
为止。
③校准曲线的绘制
于一组
8
支
50mL
比色管中,分别加入
0mL
、
0
.
50mL
、
1
.
00mL
、
5
.
00mL
、
7
.
00mL
、
10
.
00mL
、
12
.
50mL
酚标准中间液,加水至
50mL
标线,加
0
.
5mL
缓冲溶液,混匀。此时
pH
值为
10
.
0
±
0
.
2
,加
4
一氨基安替比林溶液
1
.
0mL
混匀。再加
1
.
0mL
铁氰化钾
溶液,充分混匀,放置
10min
后,立即于
510nm
波长,用光程为
20mm
比色皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量
(
μ
g)
的校准曲线。
④水样的测定分取适量的馏出液放入
50mL
比色管中,稀释至
50mL
标线。用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度.最后减去空白试验所得吸光度。
空白试验:以水代替水样,经蒸馏后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。酚的计算
ρ
(C6H5OH)=m/V
式中
ρ
(C6H5OH)
——挥发酚的质量浓度,
mg
/
L
;
m
一一从标准曲线上查得样品管中挥发酚的质量
(
以苯酚计
)
,μ
g
;
V
——水样体积,
mL
。
4
.安全操作
苯酚标准溶液有毒,慎用。苯有毒性,提纯操作应在通风柜内进行。
5
.质量控制与检查
直接光度法分析含
2
.
0mg
/
L
苯酚的标准溶液,求相对标准偏差和相对误差。
萃取光度法分析含
0
.
030mg
/
L
苯酚的标准溶液,求相对标准偏差和相对误差.检查是否达到了分析允许差的要求,并对实验室的空白样和平行样的检验结果进行检查.发现问题及时纠正。
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