小中大分享：做土壤重金属的一点经验！
我用的是微波消解。微波消解是意大利MILESTONE的ETHOS.下面我把我的做法介绍下，做过多次土壤铅，都挺准的。称样品0.2-0.5克之间，放在微波消解罐内。用少量去离子水湿润样品，几滴即可，大约1-2毫升左右。依次加入5毫升硝酸，3毫升氢氟酸。混匀，不需要冷消解。直接放入微波消解仪。5分钟升到150度，150度保持10分钟，再5分钟从150到200度，200度保持10分钟。完毕冷却后拿出，会发现溶液基本澄清，但会有一些颗粒或晶片状物质沉积在消解罐底部。不必担心，这些东西经过研究是不影响常规元素的测定的。
将消解液从消解罐转移到聚四氟乙烯烧杯中，用少量多次的方法冲洗消解罐，洗涤液一并转移到聚四氟乙烯烧杯。全部转移完后每个样品加1毫升高氯酸，混匀后电热板170度赶酸，每个烧杯中大约近50毫升溶液，赶酸过程摇晃几次杯子，有助于赶走四氟化硅。依我的经验从50毫升蒸到2毫升大约需要3-3个半小时，当然前提是你的聚四氟乙烯烧杯底是平的，如果底部有凹凸，会大大延长蒸酸过程。剩下只有2毫升左右时要注意了，千万不要跑开了，即使跑开干别的事也不要忘记了，稍不留神就容易完全蒸干了。直到倾斜烧杯里面的不溶物不流动就可以拿下了。有的书上说要白烟冒尽，其实我的经验是拿下时有点烟也问题不大。
放置一段时间后，你会发现刚拿下时是近干的，但冷却后又会有液体残余，不必担心。也不必再继续赶了。就这样也没影响的。接下来的就是加点水，加1毫升硝酸，用玻璃棒把里面的东西捣碎，全部转移到50毫升容量瓶中。会有一些不溶物，不必担心，这些不会影响测定。静置后上清液可以吸取进样。到这里，前处理阶段就结束了。下面是上机测定，就比较简单了。我的仪器是耶拿700的原子吸收和PE2100的ICP。在ICP上测定铜，锌，镍，锰，铬全都没有问题，用的标准土壤是ESS-4系列，铅用ICP测定不行，铝对220这条线干扰太大。
在原子吸收上测铅和镉，均加磷酸二氢铵为基改。灰化900，原子化1400，铅的结果与ESS-4很符合，但镉用这个条件会差一点。结果偏低15%的样子。具体原因也搞不清楚，毕竟镉含量太低也是一个原因。但从铜，锌，镍，锰，铬及铅的数据来看，该方法基本是不错的。此外，要注意的是整个实验过程从消解到上机应尽量短时间完成。
特别是消解完毕到上电热板赶酸，之间的时间尽量要缩短，最好是消解罐拿出来后立即赶酸。因为放置时间越久，越容易被污染。有一次我把消解液转移到聚四氟乙烯烧杯后敞口放置了双休日，测定结果是锌偏高很多。。毕竟自然界的锌污染很严重。。还有就是定容后到上机测定的时间间隔也要缩短。放置时间久了会降低。
以上是我的一点关于土壤消解及上机测定的经验。
