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标题:[未解决]一个很头疼的样品前处理问题,期待高手相助!

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penglin1984[使用道具]
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一个很头疼的样品前处理问题,期待高手相助!

我现在遭遇这么个头疼的问题:要测一个混悬乳剂的药物含量。这个药易溶于二甲基甲酰胺、甲醇、乙腈等有机溶剂,不溶于水。这个制剂是O/W型的。用液相色谱测药物含量前要进行样品前处理的。我用过乙腈、二甲基甲酰胺等溶剂去溶解制剂。溶解情况良好,但是一旦用流动相稀释至所需浓度的时候,之前透明的溶液就变浑浊了。请问有什么好的办法能将乳剂处理干净后进样么?多谢!
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  • miracle   2010-2-23 22:22  可用分  +1   已有朋友回复您的问题!
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chongwenmen[使用道具]
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朋友,加无水硫酸钠破乳(水浴适当加温效果会更好),然后用有机溶剂提取就可以了。大家在交流!
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  • miracle   2010-2-23 22:22  可用分  +2   谢谢您的热心解答!
  • miracle   2010-2-23 22:22  专家分  +2   谢谢您的热心解答!
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358uwcj[使用道具]
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方法是那里来的? 可以调节一下流动相.
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  • miracle   2010-2-23 22:22  可用分  +3   欢迎参与技术讨论!
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猴子[使用道具]
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回复 #1 penglin1984 的帖子

用脂肪酸皂作乳化剂形成的o/w型乳状液,只要加入强酸即可使油水分层。原因是酸加入后,使脂肪酸皂变成无乳化作用的脂肪酸。
或者加入高价金属离子,轻微搅动,也可使乳状液破坏。如果剧烈搅拌,则可形成 w/o型乳状液。环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物是破坏w/o型乳状液最常用的破乳剂,特别是对原油乳状液的破坏。此类破乳剂在浓度极低时就有较高的界面活性,可以从油-水界面上部分或下部分置换原油中成膜物质,降低原油-水界面膜的强度,因而有较好的破乳效果。
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  • miracle   2010-2-24 09:16  可用分  +3   详细的回复!
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penglin1984[使用道具]
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回复 #2 chongwenmen 的帖子

我想问一下这位朋友,加无水硫酸钠的量应该多大呢?加无水硫酸钠后会油水分层吗?
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  • miracle   2010-2-24 11:42  可用分  +2   欢迎楼主回复讨论!共同进步! ...
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swn_nyve_vb[使用道具]
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楼主,按标准检测就可以了。
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aasle[使用道具]
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楼主,改改流动相为好。超声处理能够改善么
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iTIANMING[使用道具]
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流动相中.没有乙腈么?既然乙腈溶解良好.流动相有机相可以考虑用乙腈
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  • miracle   2010-2-25 11:58  可用分  +3   欢迎参与技术讨论!
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zxlyid[使用道具]
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我感觉楼主说的好像不是乳化的现象,可能你的流动相含盐类,与乙腈混合后盐类析出导致
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  • miracle   2010-2-25 11:58  可用分  +3   谢谢您的热心应助!
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奶苶[使用道具]
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楼主说一下你的流动相是什么?
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