流动相不够走，对液相影响大吗？

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标题:[未解决]流动相不够走，对液相影响大吗？

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sacred[使用道具]
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发表于 2010-2-24 11:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有次走样品，排太多样品上去了，走到晚上的时候流动相不够了，但是液相的泵没有自己关掉，出现这样的情况，对我的液相影响大吗？是不是会进很多空气进去啊，那进去的空气我要怎么样排出来呢？最近走样品基线不好，还有柱压也升高了，是不是都是那次失误引起的呢？因为用了缓冲盐，我的管道可能会有点堵了吧？

tiger-icp-ms[使用道具]
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发表于 2010-2-24 11:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

主要是影响你的柱子，柱子里的填料被打空了，影响其柱效，下次平衡时间也长

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miracle 2010-2-24 15:30 可用分 +3 谢谢提供解答！

naren4545[使用道具]
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发表于 2010-2-24 19:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还是先用10%甲醇水多冲冲吧！

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miracle 2010-2-24 20:43 可用分 +3 欢迎参与技术讨论！

小蹄子[使用道具]
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发表于 2010-2-24 20:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 sacred 的帖子

理论上泵不会把气体输送进色谱柱，即使色谱柱中进入气泡，可用表面张力比较小的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱（1mL/min冲1个小时）以除去填料中的气体，较低的表面张力有助于浸润填料表面，已脱气的溶剂能够溶解并去除滞留在填料中的气体。

柱背压升高也有可能是管路析出缓冲盐造成的，最好先不接柱，用5ml/min流速输水冲洗管路；然后再用大比例水相低流速冲洗色谱柱中缓冲盐，看压力有所下降再逐渐提高流速。最后换成有机溶剂冲洗。

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miracle 2010-2-24 22:39 可用分 +2 详细的见解，辛苦了！
miracle 2010-2-24 22:39 专家分 +3 详细的见解，辛苦了！

358uwcj[使用道具]
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发表于 2010-2-25 09:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

应该问题不大。冲出来就可以了。

notrjhn[使用道具]
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发表于 2010-2-25 10:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

柱子可能受不了！

owoo[使用道具]
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发表于 2010-2-25 11:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有缓冲盐的话对泵头会有影响吧。

另外就是干柱，对柱效影响很大的。

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miracle 2010-2-25 11:28 可用分 +3 欢迎参与技术讨论！

iwfi325iwc[使用道具]
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发表于 2010-2-25 13:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

样品多,流动相又走空，整个系统容易残留脏物质，基线不好就是其中的表现
所以要做一个系统的维护后在继续测定样品

Erica2088wr[使用道具]
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发表于 2010-2-25 14:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可以来一次长时间的冲洗

maomi530[使用道具]
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发表于 2010-2-25 15:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

溶剂走空泵都没停？现在仪器都有自动预警系统的啊~一般都会自动停掉的，像楼主这种情况估计柱子都快干掉了吧~~~
用了缓冲盐还是多冲冲吧~~~

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miracle 2010-2-25 15:45 可用分 +3 谢谢您的热心关注！

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