原子发射(ICP）

购买NIST pb 208.8标准样品（粉末），根据CPSIA方法处理样品；曲线范围0.1，0.5，1.0；样品浓度落在曲线范围内；
仪器为ICP VARIAN 730-ES ; 选取pb 波长为220.
尝试内标法，外标法，回收率均偏低（小于80%）；而采用标准加入法则效果理想;
尝试过调节仪器功率，雾化器流量等，效果不理想；

求教：如何处理才能把回收率提上到85%以上呢？
如果是样品（粉末）出现基体干扰，如何解决呢？thanks

楼主这问题我们也经常遇到，回收率很低，反复做过多次实验，依然是这样。说说我的处理方法：

1.NIST的这个种品本身不太好，不能完全溶解，而且残留很多。

2.用别的CRM实验过，回收率都很好，证明标液和仪器等无问题。

3.怀疑是铅吸附在未消解的颗粒下，导致回收率便低，可采用一个样品多次消解，回收到一个容量瓶，过滤时防止铅残留在试纸上。

4.降低称样量，增加定容体积。

5.标准加入法是会得到理想的结果，但同时要用别的CRM检查下会不会在采用标准加法时引入系统偏差，也就是说这个标样结果理想了，但别的结果偏高。

标准加入法主要就是消除基体干扰的，你可以做下添加回收率，添加回收率也能反应基体干扰！
你的标准样品基质是什么？PB含量推荐值是多少？
具体的前处理是什么，称样量和定容体积分别是多少？

补充：
pb含量推荐值是208.8；
前处理方法是用CPSIA的方法处理，即加热浓硝酸方法消解；称量0.02g左右，定容到10毫升容量瓶。

呃 这样处理是不是会波动比较大啊！！有没有选择别的波长也测试下看看啊 像405

我的一点点经验：
如果你标加法结果可以，外标法回收偏低，说明你的样品基体复杂，适合用标准加入法，那外标法回收偏低也就不足为奇。

1 称样量建议在0.2g，定容体积在25ml即可，这样溶液中的铅浓度在1.6ppm，
2.可选择用火焰原子吸收比较一下，
3.波长选择建议多选几条，

首先谢谢赐教。
1,我们过去的消解方法是：称量0.2g，定容到50ml；测试结果也不是太理想。
2，同等情况下，用原子吸收测试，测试结果确实变高；
3，不同波长，测量值的确是不一样。但是一般都是推荐使用220的。