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标题:[未解决]自动进样
[未解决]本主题悬赏 可用分 10
vainsummer
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发表于 2010-2-25 16:57
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自动进样
使用仪器:Agilent 1200,自动进样器ALS G1329A
软件版本:B.03.02
原因:最近想设置一个程序和一个方法来实现定时自动开关机,自动平衡,及自动稀释样品,柱前衍生等功能,然后自动出报告。
对于前者:定时自动开关机,自动平衡已经在chemstation中实现。
对于:自动稀释和自动柱前衍生的功能在“injector setup”中编辑程序得到了初步的实现。
我的编程如下:
1.Draw 20.0uL from sample 抽取样品20uL
2.Draw 0.0uL from vial 91 清洗针管外壁
3.Draw 20.0uL from vial 81 抽取另外一个溶剂20uL
4.Mix 40.0uL in seat, 3 times 在针座混匀3次
5.Wait 1.00min 静待1分钟
6.Eject 20.0uL into vial 92 喷出20UL在92号样品瓶中
7.Inject 其余进样
(该程序之所以这么设是想应用到各个程序,实际中可能并不一定这么复杂)
我在未接柱的情况下进样8针,发现前2针峰面积变化较大,后6针几乎一致,RSD%为0.21%。
但第二天来做时发现RSD%明显增大,本来如果该设想可以成功,我就可以用其配置标准曲线,稀释样品以及做柱前衍生了,现在却发现精密度不合格了
我的验证思路是用6针RSD来衡量其精密度,5针用自动进样器配置的不同浓度验证其线性,再用等量的样品直接进样验证准确性。
有没有高手曾经做过这方面研究。
希望可以拿出具体实例详解。
huoche
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发表于 2010-2-27 18:32
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建议朋友把问题发到群组论坛前台,发到论坛后台里很少有朋友会关注到!!
建议朋友进入此链接:cuturl('http://www.antpedia.com/group-bbs.html') 加入你想要发帖的群组然后就点击发提问帖,你发的帖子就能在论坛首页里显示!
朋友是第一次提问吧!建议您先看看提问帮助!!
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感谢您对分析测试百科网的支持!!
sseia42
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发表于 2010-2-28 11:18
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QUOTE:
原帖由
vainsummer
于 2010-2-25 16:57 发表
bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '
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使用仪器:Agilent 1200,自动进样器ALS G1329A
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原因:最近想设置一个程序和一个方法来实现定时自动开关机,自动平衡,及自动稀释样品,柱前衍生等功能,然后自动出报告。
对于前者:定时自动开关机,自动平衡已经在ch ...
5.Wait 1.00min 静待1分钟,这个柱前衍生时间这么短,也不需要衍生温度什么的吗?你可以做完验证后再进一步讨论,对比仪器自动衍生与手动衍生的结果有什么区别没有,如果有明显统计学的差别,那就要分析原因加以改正,改正不了,那只能方法你的方法行不能,这个过程有点复杂。分析是严肃的,不能只按想像。不过还是谢谢分享你的创意。大家在交流!
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miracle
2010-2-28 22:59
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谢谢您的热心解答!
miracle
2010-2-28 22:59
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谢谢您的热心解答!
vainsummer
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发表于 2010-2-28 22:29
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回复 #3 sseia42 的帖子
关于柱前衍生只是我用程序进样应用中的一个设想。的确,该程序中衍生时间是不够的,温度功能可以在进样器其他的设置中实现。
我只是想首先实现各个功能-——程序逻辑上没有问题。然后关注的是,进样器各个程序中是否会有比较大的机械损失(因为当中涉及多次配样,混匀,清洗)。
经过这几天的实验已经排查出了进样精密度不好的原因。原因:主要是“针座混匀”的地方。后来把Mix 40.0uL in seat, 3 times 改成Mix 40.0uL in air,6 times。
虽然只是seat和air的一字之差,但却是只有在对整个进样系统深刻理解之后才能得出的(关于这点,安捷伦chemstation中有一张解释流路的图片,个人觉得是有错误或者说有误导的)。要知道进样针如何进样(自动进样器首先是排出设置的相应的进样体积,然后再抽取液体),要知道mix如何进行(mix过程中计量泵做先往后抽然后往前推的步骤)。如果用in seat方式会使部分溶质损失于废液管路,而in air方式会避免该问题。
但是另外还要注意mix体积,与计量泵有相当的关系。
[
本帖最后由 vainsummer 于 2010-2-28 22:48 编辑
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miracle
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