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标题:[未解决]请教:如何在TCD和FID质检转换呢?

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uwku58h[使用道具]
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请教:如何在TCD和FID质检转换呢?

看到一篇文献介绍运用多维色谱分析煤矿气体有氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔,丙烯、丙烷及碳4烃类。
   在分析流程描述时,作者说CH4及在柱1上共分离出的组分O2、N2、CO进入柱2后,当CO2等组分尚未进入柱2时,切换阀2到"ON"位置使O2、 N2、CO和CH4隔离在柱2,同时CO2,C2H2,C2H4,C2H6在柱1上分离,由FID检测,其中CO2是通过镍催化炉转化成CH4 后被FID检测的。待C2H6出峰后,切换阀2到“OFF”位置(图中位置),使O2、N2、CO和CH4在柱2上分离,02、N2由TCD检测,CH4 和CO(经过镍催化炉转后)由FID检测。

    我的问题是:柱2被隔离的时候,图中柱1分明连接是TCD ,可是作者为什么说从柱1出来的CO2,C2H2,C2H4,C2H6是被FID检测呢,如何在TCD和FID质检转换呢?而且为什么图中TCD除了和阀 2连接又和阀1相连呢?一般单丝TCD只有一个进口啊!!看不大明白,有没有哪位兄弟看明白这个图了详细讲解一下,先谢谢了!!

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  • j-1982   2010-2-27 21:51  可用分  +2   欢迎进行技术问题交流。
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猴子[使用道具]
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回复 #1 uwku58h 的帖子

楼主大侠,我理解是这样的:

1、柱2被隔离的时候,图中柱1连接是TCD没错,混合气进TCD后通过阀1、经过镍催化炉(将混合气中二氧化碳转化成FID可检测的甲烷)后进入FID检测器。TCD对样品是无破坏作用的,通过阀1可将TCD与FID先后串联。

2、TCD除了和阀 2连接又和阀1相连,阀2后面连接TCD进口,阀1前面连接TCD出口,控制TCD与FID和其他流路的连接情况。
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  • j-1982   2010-2-27 21:56  可用分  +3   欢迎进行技术问题交流。
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maicaixiaogu[使用道具]
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阀2连接TCD的地方是TCD的进口,阀1连接TCD的地方是TCD的出口,所以并不存在两个进口;气体从TCD出来后经过阀1,可以到达图左边的镍催化炉,CO和CO2在此被转化,而镍催化炉又与FID连通,转化后的气体在FID中检测。

文献作者所说的CO2和几种烃类被FID检测,其实应该是先被TCD检测吧。这里相当于一个串联的检测器。含量较高的无机气体先被TCD检测,当然有机气体在TCD里也会被检测到,TCD是非破坏性的,样品组分没有改变,可用于下一级检测;而后气体通过催化炉到达FID,有机气体被检测。TCD和FID检测的成分虽有重叠,不过可以用作参照,也可辅助定量。
按这张图里的流路设计,好像也可以只用TCD检测的,只要阀1切换一个状态就行了。
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  • j-1982   2010-2-27 21:56  可用分  +3   感谢您的详细解答。
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uwku58h[使用道具]
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嗯 楼上朋友说的很详细,只是还有一点没整明白,从TCD出来的C2H2,C2H4,C2H6进入镍转化炉是否会有反应或者变化呢?而且TCD上面的那跟1/16出口管怎么连接到阀1上呢?
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  • j-1982   2010-3-2 07:00  可用分  +2   欢迎进行技术问题交流。
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maicaixiaogu[使用道具]
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若是催化加氢反应,不饱和烃应该会变成饱和烃,不过这不影响它们的检测,具体是否有变化还得看反应条件吧,这方面我也不太懂。
1/16"出口管通过阀1配套的接头连接到阀上
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  • j-1982   2010-3-2 07:00  可用分  +2   欢迎进行技术问题交流。
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uwku58h[使用道具]
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我觉得烃类进入镍转化炉肯定会污染,例如在分析丙烯中微量一氧化碳的时候,就是要把烃类进行反吹,只允许一氧化碳和二氧化碳进入镍转化炉,阀图见下。所以我觉得这篇文章中说允许烃类进入镍转化炉可能会对转化炉污染,个人看法!!

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  • j-1982   2010-3-2 07:01  可用分  +2   欢迎进行技术问题交流。
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ross_racheal[使用道具]
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这应当是很老的二维气相色谱技术了吧,估计仪器装置都是搞科研的老师自己组装的!现在完全可以采用新出来的全二维气相色谱技术分析,比这个方便快捷多啦,不过好像全世界就只有美国的zoex公司有专利。
研究文章中的老技术,在国内很难重现的技术,还不如多看看新技术,这个我们可能会用得上。
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  • j-1982   2010-3-2 07:02  可用分  +2   欢迎进行技术问题交流。
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