液质联用

大家好，我做一个血浆的样品分析方法学，
sci文献报道的有不少用蛋白质沉淀的方法，沉淀剂用的甲醇，
我在重复的时候发现，当挥干之后，100ul流动相复溶，再离心的时候，除了底部的少许沉淀，100ul的溶液中还漂浮有肉眼可见的细小沉淀，这样子肯定是不能直接进液质了，请问这种情况是为什么呢？
我沉淀蛋白用的6倍量的乙腈（甲醇也试过了），离心转速13000rpm，10min。。。

请问大家有什么好的解决办法么？我在液相上试了一下，发现回收率还不错，这是这种小沉淀是怎么来的呢？肯定进液质会堵柱子啊。。。

不是很清楚，不过我你可以把离心完的上层清夜再过一下滤膜
或者加个预柱啊

楼上说的对.你把上清液用针筒式过滤器过滤下.进样看看.可以先在液相上做个对比,看下过滤前后,对所测成分有没有影响

额，我觉得用针筒过滤好麻烦啊，1000多个样品，汗。。。。
预柱是肯定要用的。。但是那样也可能堵啊。。

还有好的建议没？

上清液过滤器过滤 再进液相看看

1.离心取上清
2.用有机相滤膜过滤（膜孔径0.2um，这是最稳妥也是最简便的方法，如果这你都嫌麻烦就别做样品处理了……我们的样品处理方法比这个复杂n倍！）
3. 色谱柱前面一定要加预柱

一、这个正常，复溶后再离心取上清就行

二、别完全挥干（挥至尽干），加流动相定容看看会不会出现悬浮物。

三、液相能看得到，含量还可以，加大复溶体积，用微型过滤器过器（有一种专门过小量样品的过滤器，液体损失很少），前提是对目标物无吸附

补充：最简单、省钱就离心取上清

这是由于甲醇、乙腈等有机溶剂在将你的药物萃取出来的同时，也会将血浆中的某些蛋白质、磷脂、脂肪等一同萃取。你说的“小沉淀”，本人认为是蛋白。这种情况，我们一般将样品过一次性、针筒式滤膜。

请问你可以说说这种微型过滤器具体的品牌么？没有用过。。。
再则就是，用普通的那种小注射器前面加个滤膜的好使么？我感觉复溶体积太小，过滤。。。。。。加大复溶体积又会影响检测限