液质联用

条件是乙腈|：水 8：2，波长为278.我们可以看到，主峰后面有一个3.4%的峰，但是到了质谱却没有信号，不知道什么原因？大家帮分析下，我们想鉴定杂质的结构

[ 本帖最后由 dsh080808 于 2010-3-5 18:37 编辑 ]

杂质是图示的结构的化很自然ESI源是出不来质谱信号的（该化合物碱性小，质子化能力弱），建议打气质确认。

这个物质打气相的话，后面没有杂质。只有液相才能测出杂质，我们液质用的APCI 源做的

楼主给出的图谱，个人有个疑问请教一下：最上面的是PDA 全扫描图，中间和下面的TIC图，都是negative APCI，这2个TIC图怎么会差别这么大呢？是2个不同样品的TIC图吗？positive APCI TIC图是什么样的呢？negative APCI TIC图，中间那个，主峰后面鼓起的一个小包，这个不能看到明确的m/z信息吗？

从PDA图看，样品浓度太大了（UV上都快过载了），MS上，主峰可能会抑制杂质的电离，因此，个人建议：
1. 稀释样品或者减少进样体积，再进一针分析。不用担心MS的响应，UV上很明显，即便分流部分进入质谱，MS可检测到的。
2. 优化色谱条件，使得含量少的杂质在主峰之前出来，这样可避免主峰对其质谱检测离子抑制。

当然了，也可以考虑GC-MS，但是得GC上能分离开才行。

GC-MS 没错的，GC中看到只有一个峰要么是没分开，要么是溶剂稀释过头了，如果手头有GC的话可以摸摸条件，或者直接送GC-ms肯定有收获。

这个可能是杂质！！

不知楼主做LC-MS的时候用的流动相是什么，是不是还是乙腈：水=8：2？
做APCI的话流动相最好不要用乙腈，因为该溶剂含C量太高，影响化合物的离子化。

感觉这个东东还是做气质比较好，如果在气质中看不到杂质是不是色谱条件没优化好？
实在不行用GC-MS-CI测一下，用杂质的分子量EIC一下，看是不是和主峰没分开？