手性分析

一个月前曾使用OD柱进行分析，在最后一次做完实验后用正己烷/异丙醇=90/10冲柱半小时以上，
今日再次装柱使用时，为何一直出峰，且呈波浪形一直延续，峰还不低，于是用无水乙醇进行清洗，
结果雷同，请问这是为何？是否因为上次没有清洗干净？

HPLC系统，是从反相切换到正相吗？可能是溶剂还没有完全替换过来吧。

从RP-HPLC切换到NP-chiral HPLC，我们这边通常这么操作的：
1. 先洗后C18柱，卸下，两通直接将柱入口与检测器部分相连，用纯水带走乙腈；
2. 待用的2个通道都塞到异丙醇中，用IPA带走H2O；
3. 换上正相的流动相，接上手性柱，平衡系统。

为了尽可能地去除反相系统中的水，IPA洗系统的时间相对长些；另外，接上手性柱后，先低流速走，若流速一下子升上去（比如，一接柱子，4.6*150， 5um，就直接1.0ml/min，这样不太好，而是逐步升到1.0），柱压可能会偏高，超出柱子耐受压力。

应该不是手性柱的问题~！系统有问题！

为什么不是手性柱，而是系统的问题呢？
如果有残留的话，应该不会有如此多峰，对吧？

可能里面还有脏东西

楼主，你做实验时用的流动相是什么？

你所说的峰高，到底有多高啊？如果一直呈波浪形，可能是柱子坏了，或者是泵坏了。

不一定柱子问题可能是其它故障查一查再说

波浪形具体是什么样? 看看图怎么样 ?

完全按照aa_tang所述步骤进行的，当换上正己烷/异丙醇的正相流动相，流速开始设为0.2ml/min，接上手性柱，平衡系统时就出现了“波涛汹涌”般的峰，在基线上下浮动。
当时以为是柱子坏了，或者是柱子上次使用后的残留物，所以本人换用无水乙醇进行清洗，结果还是如此，只是峰与峰之间的距离稍稍分开一点。但一个多小时之后就峰就消失了，只是基线还没平衡。目前，已换成正己烷/异丙醇为流动相，并达基线平衡，样品开始检测~~~
之前此机器进行过多种天然产物的检测，但本人先后用纯水、异丙醇、流动相冲洗系统的三四个小时里，并未见如此多峰，接上手性柱才出现此现象，到底是柱子中的残留，还是之前没清洗干净，系统管路中的东东引起的呢？