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标题:[未解决]求教TGA曲线分析,谢谢大家啦

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ice[使用道具]
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求教TGA曲线分析,谢谢大家啦

样品是由有机物和铁磁性物质组成。
400度后的拐点是有机物耗尽产生的,但800后为何还有拐点呢?
照理来说,这么高的温度,有机物应该全部被烧掉了,样品中除了铁磁性物质不含有其它无机物,那铁磁性物质在800度缘何会发生质量变化呢?
TGA曲线:
[attach]3937[/attach]

[ 本帖最后由 ice 于 2010-3-8 20:48 编辑 ]
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ice[使用道具]
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图片上传出问题了,重新再传
tu
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你是氮气气氛中做的吗?如果是空气,那后面的失重有没可能是有机物分解后残渣的氧化?
最好有两种物质分别测试结果作为对比,这样可能就清楚了。
你的铁磁性物质如果是氧化物,有没有可能分解?
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10086[使用道具]
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如果是大分子有机物或者高聚物的话应该是先成炭后氧化,当然前提是在空气下做的
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天蓝[使用道具]
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最好做一下你用的有机物就清楚了
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ice[使用道具]
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我认为有以下几种可能:
1、确定你的有机物是什么结构,分解时会不会释放出少了的氧气,若有800℃的失重就可以解释;
2、你的物质本身纯不纯,有没有其他少量的有机物,而你没有发现;
3、Fe3O4表面是否有高耐热的偶联剂或其他的有机物。请注意:四氧化三铁可视为FeO·Fe2O3,但习惯上写成Fe3O4,600℃→700~800℃ Fe2O3在极高温条件下分解 3Fe2O3=2Fe3O4+0.5O2
4、测试时所用坩埚类型,试验前做了相应的清洁,(从图上看800℃后有10%的失重,这种可能性太小)若坩埚不是PT的,若是其他类型的坩埚,你的物质会不会在高温时和坩埚有反应,这都该考虑。
5、你用的氮气是不是高纯氮?
6、磁性物质,这东西也可能有很大影响,例如TA的TGA使用居里点方式进行温度校正,(居里点也称居里温度或磁性转变点,是指材料可以在铁磁体和顺磁体之间改变的温度)。
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ice[使用道具]
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回复 #3 新手上路 的帖子

是在氮气的环境下做的。
铁磁性物质是Fe3O4,应该在800度时不会分解的。
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ice[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 10086 于 2010-3-8 20:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果是大分子有机物或者高聚物的话应该是先成炭后氧化,当然前提是在空气下做的

是在氮气环境下做的,那如果有少量氧气存在的条件下,会发生这样的质量较少吗?
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rich[使用道具]
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建议用以下方法:
1、将样品中的铁磁性物去掉,仅测有机物部分。
2、保护气与吹扫气建议用高纯氮。
3、若仪器有抽真空的功能最好,先将炉腔里的空气抽掉再冲入氮气开始测试。
4、坩埚选用PT的,先空坩埚快速扫到800℃左右恒温30min,然后再进行试验。

若按以上建议测试还有那种情况,只能说明你的物质不够纯。
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化工之家[使用道具]
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学习了!
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