热分析

感觉群组里不少专家，我来抛砖引玉，与大家一起分享热分析的经验吧

支持！
大家可以就如下问题展开讨论：
1) 你在实际热分析时候的参数设置(参数包括升温速度等等)，包括DSC，TGA等..
2) 你是如何选择和确定这些参数的？
3) 你在热分析工作中遇到的让你难忘的事情？
4）你认为在分析工作中影响结果的主要因数是什么？
5）你认为很好的热分析相关资料？
6）热分析中的一些小窍门，比如坩埚的选折和使用、TG-DTA的DTA基线比较差，怎样才能校正等等？

TGA一般10度升温，偶尔用20/30度升温（多与IR联机）；
DSC升温程序，看测定的项目(聚合物相关)，多10/20度升温；玻璃化转变测定基本用20度升温，Tm/Tc多用10度升降温;
难忘的事就是，好久没有清洗DSC出气管，7个月后拆开看了看，堵了,DSC出来的东西虽然不多，可慢慢积累还是会有麻烦的。平时我们这里的样品仅限于聚合物表征，一般测试前后都称重纪录比较，如果质量改变较明显则修改试验条件。
请教那位老师对TG-IR联机有经验，不知能否赐教一二。
大家多多交流。

顶一下！
我非常有兴趣，不过不懂勒！

这阵刚刚学会了dsc，感觉有很多不满意的地方，因为影响结果的参数太多了

比较烦的就是做个基线，但是国产坩埚平均性太差，每个坩埚做出来的基线一般也不一样。哎，麻烦。

再者就是在实验时一定要注意，不要把支架污染了，这玩意太贵了，做之前一定要注意。

恩，就这些了

我是新来的，经常用热分析的仪器，报个道先。问题容我稍后回答

俺用的是一个1984年买的Perkin-Elmer老机子,不知道和现在大家用的机子有无相同之处.一些条件还是一样地吧.下面是俺的一点经验;
1.印象最深的是信噪比吧,tg测的是重量.机子有微小的震动对你的试验结果又很的影响.(这是老机子的毛病吧)
2.最重要一点是样品量应该尽可能的少.特别是有气体参加的反应.
量越少约有利于反应完全,这样才可以真是的反映试验的状况.
3.至于其他升温速率,气体流速,起始温度.那要根据你具体的试验要求了.
如果仅仅是做简单的热分析,我认为是:10k/min 60ml/min(我试过这个流速足可以及起到保护作用,又能充分反应.) 起始温度一般是:30~600摄氏度.足够!
4.另外一定要保证气体再高温的情况下,不能损害仪器.
最后一个就是安全问题,特别是有可燃性性气体参加的反应.
我现在用的是纯氢还原.老板让我天天在那儿守着.保证尾气通道外边.
有的时候会出现漏气的情况,要注意检漏.

以上是俺的一点小经验,不足之处请大家指出.

有时样品太少了峰不明显

我用DSC和DTA/TG及TG-FTIR。
对于热分析我的感觉是样品量要少些，特别是测试有机物。保护气和载气一定要有足够流量。另外加样品坩埚时注意将底部清理干净，不然会污染支架。
连用红外效果一般。一方面是TG的分解无法分的很清楚，出来的是混合物，另外是有大量的氧化碳。红外的分辨率也有限。不过，有时，还是很有用的，毕竟方便。结合其他方面是可以得到很多信息。

请问你们的差热分析仪多久校正一次灵敏度啊?你们的设备出过什么故障么?