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标题:[未解决]氯气和三氯化氮气体分析方法

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
952130hyj[使用道具]
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发表于 2010-3-9 22:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

氯气和三氯化氮气体分析方法

测定某物质中的氯气和三氯化氮含量，两种气体含量应该在2%以下。

仪器：安捷伦6890n,柱子RTX-5,热导检测器

进样口温度65度，柱温75度，检测器温度150度，载气是氦气。

今天安捷伦工程师看了，仪器和柱子都没问题，打一针乙醇，也出峰。

我们采用的是手动顶空进样，进样口隔垫、o型圈都新换，衬管没问题，注射器和针头没堵，就是做我们自己的样品出不来峰，只出一个空气峰，请问各位大侠是什么原因？我们的方法有没有问题？
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  • j-1982   2010-3-11 21:14  可用分  +3   欢迎进行技术问题交流。
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OSRCC_REE[使用道具]
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发表于 2010-3-9 22:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
恐怕方法有问题，测定某物质中的氯气和三氯化氮含量，建议用氢气为载气，试试如何
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  • miracle   2010-3-10 22:59  可用分  +3   欢迎参与技术讨论！
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发表于 2010-3-10 09:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
朋友，  有没有考虑，这个柱子是不是不能分离？
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发表于 2010-3-10 10:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，分离不了吧？
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发表于 2010-3-10 22:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 uytdo 的帖子

柱子是新买的，老化好了刚刚使用。所以没问题。
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发表于 2010-3-10 22:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 OSRCC_REE 的帖子

但是我们新柱子做预处理，往样品里加40微升水，能出来我们要的峰。如果样品不加水，正常做样出不来峰。
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发表于 2010-3-10 23:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能被吸附了
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发表于 2010-3-11 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么样品？氯气加水会反应吧？
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发表于 2010-3-11 19:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 952130hyj 的帖子

固定液是5%苯基95%二甲基聚硅氧烷吗？感觉你要检测的东西反应活性很强，会不会跟柱子永久键合了？！
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  • miracle   2010-3-11 20:32  可用分  +3   欢迎参与技术讨论！
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952130hyj[使用道具]
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 小中大

回复 #8 心情se567 的帖子

我们的样品是TCCA,也就是三氯异氰尿酸
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