气质联用

　　分析项目：用吹扫捕集加气质联用做VOC

　　故障：系统不稳定，平等进样总有面积突然变差者，标准系列内标偶尔还可以，外标不能要，后来发现只进空白加入内标物，内标物面积变化就很大。。。

　　试图解决：自以为没什么大不了的，武断在判断为吹扫出了问题，因为病从口入嘛，VOC的问题一般吹扫多，推断一、可能是自动加标量出了问题，清洗，无效，一天过去了。

　　推断二、捕集阱活性降低，吸附效率下降了，活化，故障依然。

　　推断三、吹扫管清洗，---故障依然

　　莫非真是气质这边的原因，没底气了，试试吧!

　　1、换进样垫，换衬管，--故障依然。

　　2、停真空切柱子，老化柱子。--故障依然。

　　有些怀疑自己的水平了，再做一遍标准系列试试吧，重新配制系统，结果浓度刚走到40ug/L检测器就饱和了，再一看间/对二甲苯也是饱和的。--终于抓到狐狸尾巴了，-----已经三四天过去了，领导又在催数据了，敢紧停真空换灯丝。-再试，问题终于搞定。

　　经验总结：这几天正好小孩正好拉肚子心，连找换几个大夫都没看好，心中大骂---庸医--，但一想自己的行为不也是庸医的行为吗?!悍然，幸好我诊断的是机器如果是人，还能这样武断吗?!反思一晚，想还是想发一贴愿大家共勉!

　　回头又对故障进行总结：

　　结论：灯丝乃消耗品，并且较贵应注意保养。总结保养事项如下，愿大家补充：

　　1、灯丝安装位置必须正确，有点像废话，但是确要注意，否则会严重影响寿命。

　　2、刚开机后真空度差时不能开灯丝，岛津的一般在4小时以上，热电DSQ，过夜。

　　3、调谐时打开PFTBA后最少要等15s以上再开灯丝，否则瞬间瞬间电流太大。

　　4、如果有两个灯丝的(如岛津的)，要交替使用，会延长寿命20%以上。

　　5、溶剂延迟时间要足够，并且质谱采集时间也就是开灯丝时间要大于溶剂延迟时间，半分钟以上。

　　6、如果能够预判样品是浓度较大要注意稀释样品要加大分流比。

　　以上是吾是经验，请大家补充!

经验之谈，值得分享

经验值得借鉴，谢谢分享！！

经验总结的不错,岛津工程师说真空开启4小时以后就可以进样,不过我们都还是抽真空过夜后才进样的,因为启动4小时后进标准品从响应看有时还是不大稳定的.除非特别急的样品想先看看有没有目标物(只定性,不定量).

恕偶愚钝，请教楼主的问题为何是灯丝的问题?是没安装好还是灯丝坏了？当时为什么不改换另一个灯丝试一下？

检测器饱和一般是样品浓度高引起的（不过我用NCI时发现检测器的线性范围也太窄了，我进1ng有机氯混标检测器也饱和），楼主何以根据检测器饱和就断定是灯丝的问题？

问题太多，先致谢~

你提的问题很好，确实只是通过一次灯丝的饱和是不能断定为灯丝的问题的。 我是通过以下几点来判断的：
1，确实岛津做的检测器的浓度上限是比较低的，但是线性范围似乎和其它厂家的差不多，也就说它的灵敏度较高（这一点我这里是有数据有兴趣可以再讨论），但是对于我的实验的来说，100多ug/L的VOC吹扫进样一向是没有问题的，因为我已经在同一条件下做过很多次实验，我们的标准系列都经常做到80ug /L，而现在只做40就饱和肯定是离子源部分或者是检测器有了问题。因为灯丝是消耗品，当然先考虑是不是灯丝是不是有问题。
2，在这之前我已经做过很多尝试，有可能导致此问题的其它原因都已经排除了。
3，灯丝用的时间长了，其电子发射能量或者数量似乎不是太稳定-这是我在实验中的发现和推断的，但是不特别确认，有待进一步观察。
4，推断是灯丝的问题后，换了更一个灯丝，问题便解决了，事实就是这样的。并且在我将此灯丝换下来观察，其位置确已偏离中心位置且变形。
5，至于你说的灯丝安装是否正确确实是问题之一，但对于我的仪器确实不是这样的，因为我们安装比较认真，并且已经用它做了好几个月的的实验完成测试任务1000多组样品了，一直没有问题的。


[B]结论：灯丝在老化或者位置偏移以后会导致其电流的不稳定，或者说其激发的电子能量会小于70eV,从而导致检测数据的不稳定。

总结的不错，尤其是第四条：4、如果有两个灯丝的（如岛津的），要交替使用，会延长寿命20%以上
我们用的也是岛津的，会尝试着试试这条的

溶剂延迟时间要足够，并且质谱采集时间也就是开灯丝时间要大于溶剂延迟时间，半分钟以上。
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因为接手气质的时间较短，所以想问一下做所有实验时都必须使用溶剂延迟吗？

两个灯丝换着用的经验值得借鉴

对于结论，我有以下两点不同看法：
1、如果灯丝在老化或者位置偏移以后会导致其电流的不稳定的说法成立，那么----不稳定有可能低也有可能偶尔偏高，因为如果不稳定只有偏低的情况，就不会出现信号饱和的现象。灯丝电流越高，灵敏度越高，信号才有可能饱和。

2、那个轰击能量70ev是灯丝电流激发的吗？我对这一点很有疑问。我个人认为这个70ev是不受灯丝电流影响的，因为灯丝电流是可以设置的，而这个70ev轰击目标物所得到的碎片丰度比，是不会受灯丝电流的大小而改变的。不然那个标准谱库也就失去了它的意义。