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标题:[未解决]色谱图很干净,多了两个很大的拖尾杂质干扰峰

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woaifou[使用道具]
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色谱图很干净,多了两个很大的拖尾杂质干扰峰

最近碰到一件很奇怪的现象,以前做茶叶里面的DDT时,色谱图很干净,但最近却多了两个很大的拖尾杂质干扰峰,以为是样品前处理过程中带来污染,但是在同时做的试剂空白里却没有这两个峰。换色谱柱运行样品也有,换一台仪器分析也还是有,做肠衣里的多氯联苯时也有,而且色谱条件一致时保留时间也一致。如果说是样品基质里本来就有这两个峰,那为什么动物源和植物源样品中都有,而且以前做的样品里为什么没有?如果说是样品处理过程中的问题,为什么空白却没有。更不可思议的是,前几天偶然做了一个样品,却发现居然没有了那两个峰,谱图很干净,以为是前处理出了问题,重新做了一遍,然而却又出现了那两个峰。今天把那天处理的后得到的样品试液(没有出那两个峰)重新进样,然而却又出现了那两个峰,你说奇怪不奇怪?谁能告诉我这到底是为什么?我实在是想不明白。
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  • j-1982   2010-3-11 21:13  可用分  +3   欢迎进行技术问题交流。
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naren4545[使用道具]
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可能进样口污染了,或是色谱条件不好,样品有时分解!
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  • j-1982   2010-3-11 21:13  可用分  +2   欢迎进行技术问题交流。
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wtz010[使用道具]
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今天把那天处理的后得到的样品试液(没有出那两个峰)重新进样,然而却又出现了那两个峰
从这个现象推测,那两个峰估计是 鬼峰
是不是仪器哪里污染了?清洗一下进样口、衬管 看是否有效果。
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  • j-1982   2010-3-11 21:13  可用分  +2   欢迎进行技术问题交流。
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LUMGR[使用道具]
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有没有可能是某种单体氧化或者分解的产物呢?
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小蹄子[使用道具]
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回复 #1 woaifou 的帖子

确实很邪门,没有任何破绽的疑案!

看从这方面着手如何:标准品直接配样进看有没,加入前处理步骤做一标准品看有没。

另外,给楼主提个醒,楼主处理样品时用的试剂可是同一个瓶子里的?尤其是空白和样品用的试剂(因为空白没有),我也碰到过类似的问题,有个不该存在的东西凭空出现了,一开始怀疑是主产物转化的,后来才发现是用了一瓶不好的溶剂。
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  • j-1982   2010-3-11 21:13  可用分  +3   感谢经验共享。
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woaifou[使用道具]
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如果是污染,为什么同时做的空白里却没有呢?
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q_r_epcnge[使用道具]
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估计是衬管里的玻璃棉被饱和了。换一根新的衬管上去试试。做六六六、滴滴涕最好是用不带玻璃棉的不分流衬管。
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  • miracle   2010-3-13 12:01  可用分  +3   欢迎参与技术交流!
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