油墨样品溶于乙醚和正已烷，出现鬼峰

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标题:[未解决]油墨样品溶于乙醚和正已烷，出现鬼峰

[未解决]本主题悬赏可用分 1

swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2010-3-11 11:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

接到一大堆(油墨)样品,要测DIBP和7P,我们没有DIBP标液,借了一小瓶.
然后油墨的样品好办,客户加急的是七个UV单体样品,液体的,烤不干,过UV机也不干,我测7P用EN14372索氏萃取,这单体是溶于乙醚和正已烷的,索氏萃取是无用的,我就取了个样品,用正已烷配了5PPM直接进GC-MS了,结果鬼峰出现了,色谱柱污染了.

不知道大家有没有遇到这种情况?求教!!

小蹄子[使用道具]
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发表于 2010-3-11 20:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 swn_nyve_vb 的帖子

色谱柱污染了就老化一下，不够据说己烷会出不止一个峰，楼主可以测个空白对照一下。

lclong0213ng[使用道具]
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发表于 2010-3-12 09:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

直接进而不经过净化，肯定污染GC-MS。

swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2010-3-14 09:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问楼上如何净化？我一般就是过0.45微米膜的。
下午问了一个检测机构的主管，他告诉我们他们测PAES时前处理是这样的：一般PVC、树脂类的索氏提取后0.45微米膜；色粉类超声或CPSC方法摇摇过0.45微米膜；液体类的除水后同色粉类样品。
关键是这些UV单体，分子量也就几百，如果直接用溶剂溶了，按我们的方法，称0.5克样品定容25毫升，这样品一般比较纯，打个折也有10000PPM，过个0.45微米膜，肯定是过的，如果能够出峰，对检测器的灯丝损坏很大，如果不能出峰，对色谱柱损坏很大。
今天就配了个5PPM的进去，柱子马上就污染了，开始出流失峰和鬼峰了。实在不知如何是好

英语你我他[使用道具]
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发表于 2010-3-14 11:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

改用FID检测器吧。

chen389988[使用道具]
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发表于 2010-3-14 13:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

把毛细管净化吧

HEC_css[使用道具]
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