小中大气质联用之—色谱柱分享
其实GC-MS就是个带MS检测器的气相色谱,不过因为贵了点,可能很多人用起来不像普通气相色谱那么随便,仪器对领导来说可能是门面,对分析人员来说不能解决问题再贵也是废铁,甚至还不如废铁值钱,因为不但卖不了钱,还要花钱维护。
我们单位03年年底效益不错,科研经费用不掉,只有买分析仪器,当然所谓工厂的钱多跟科研院所是不能比,也就几百万,大的也买不起,添些红外、色谱什么常用的一些小型仪器,其中有一台Finnigan的GC-MS,是由绿绵代理的,型号是DSQ,04年5月安装,我挂了个第二负责人的名头,但还有不少作为第一负责人的仪器要研究,也就零打碎敲的了解过一些皮毛。好在课题组的科技精英们并不明白有什么用处,做的样子很少,所以一年间自己根本都没做过。一年后原来的仪器第一负责人跳槽了,自己就自然升级为第一负责人。单位来了不少新的研究生,在学校见过了市面,看到仪器可以随便用,自然想着找点题目做做,而关心分析仪器动态的可能知道,当时GC-MS管理权归了热电,上海的几个工程师都跑了,连个咨询的人都找不到,只能看看书和资料,到论坛了解了解情况。好在我们属于研发性质,什么东西都可以慢慢琢磨,几年下来,正经的学习没有机会,都是些野路子,算是自己的一点总结,请大家多多指教。
MS色谱柱:一开始总是按照要求安装标有MS低流失的柱子,用的是DB-5MS色谱柱,不过我测的样品是极性的,在这个柱子上峰一拖好长,周围杂质都盖掉了,人家要求是看看有哪些微量杂质,而不是看看是否有某个杂质,得到那样的谱图我可没自信说没杂质。然后想着衍生化处理,由于主成分是大量的,衍生试剂自然不会少加,做出来峰一大堆,更说不清楚了。现在我经常用的是DB-225MS的柱子,不是因为它特别好(我没比较),只是它是我在各家色谱柱目录中找到的极性最强的标有MS的色谱柱,其实柱流失肯定比非极性强,不过仪器是拿来解决问题的,又不是拿来装门面的,而且装的是MS柱,符合规程要求,真有人吹毛求疵找碴也不容易。
非MS柱:虽然从我们这比较起来,这台GC-MS利用率很高了,其实一个月十来个样子已经很多了,一个月就一两个样子的时候也不少,不过每个样子都不一样,不是进一针就完事的。比如气相色谱用FFAP新发现了一个物质,要看这个峰是什么,要用仪器上的色谱柱做,未必搞得清要看的物质在什么位置,干脆在仪器正常开的情况下,停机换上气相色谱上拆下来的柱,抽3个小时后测定,测完停机继续换上MS柱。虽然没达到人家要求的停机后抽十几个小时的要求,不过他们工程师不也停机后几个小时就调试了?(当然停几天是肯定要抽过夜的,这种抽的时间比较长的就老老实实用MS柱了)。据说安捷伦仪器不用停机就换柱子了?要真这样,对作常规分析的这个卖点不一定特别有效,对我这样老是做杂七杂八样子的到是很好的,可惜现在没钱买了。
固相色谱柱:不管上述那种类型固定液色谱柱,流失的还是有机物,洗洗烤烤总会赶走的。由于工作关系,我有的时候还要来分析气体,用到柱子的固定相是固态的,质量再好,真空气流条件下难保这些颗粒物不会脱落,但进质谱到底会造成什么后果,现象是什么,好像没有一家公司提到。07-08安捷伦手册PLOT前言中说到,“对于GC-MS,我们提供了几种真正键合和牢定的固定相细内径色谱柱,消除由于颗粒物的产生而导致的潜在的检测器玷污”,可是在只有 GasPro写到“用于GC/MS的理想PLOT柱-无颗粒物”偏偏没有细内径,有细内径(0.25mm)的柱子偏偏不提能否用于GC-MS,其实我是记得04年前应该有一册提到POLT Q是可以用于GC-MS的,后来的手册这句话就取消了,当时我打电话咨询过安捷伦,回答很含糊,说颗粒进去总是不太好吧,好像还推荐过捕集阱。(现在手册我早就扔掉了,没凭据了,凭记忆说话,有兴趣的可以打安捷伦的电话,看有没有新说法)。
我这里说的是一根5A的0.32mm色谱柱,对在气相分析出现的某个峰定性,柱子在切割时都能看到填充物,我当然害怕装到质谱里造成什么后果,但是事情总要做,后来我在后面接了根约30cm的0.25mm内径的空柱(搞气相色谱的都知道怎么接,有连接件卖的),空柱装到质谱端,像装极性柱一样,测定结束就拿下来了,后面还用过几次,目前没出过问题。