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标题:[未解决]讨论:样品是微量,该如何操作?

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讨论:样品是微量,该如何操作?

对于常量样品的称量,大家可以依据称量的重量、精度的要求等选择适宜的天平进行称量,然而如果你的样品是微量的呢,又该如何操作呢?
案例:样品称量为mg级别(多见于中药对照品的称量),如精密称取××对照品×mg
讨论:
1、该选择哪种天平,精度要求如何?
2、称量的方法是减量法还是增量法?
3、称量的时候是用称量纸、铝薄、称量船或称量舟、容量瓶(塑料的还是玻璃的)还是其它的称量容器称量样品?哪种更精准?为什么?
4、称量的环境有和要求?
5、样品如何转移的?尤其是那些在干燥情况下带静电的、瓶口下的?
6、其它未尽问题……
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1、分析天平,精度是十万分子一克
2、对照品称量一般采用增量法
3、用称量纸
4、没有严格要求,一般室温即可
5、称好后直接倒入容量瓶中,再成称量纸重,用实际称样量-称量纸重=对照品的实际重量
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能否再深入的解释一下?
1、如果称量样品1mg,选择十万分子一克天平,那误差有多大?应该是%?
2、减量法称量,到最后对照品的数量肯定对不上,怎么跟领导解释,如何做台帐呢?
3、减量法很浪费,中药对照品少则几百元20mg,多则几千甚至上万元(mg),老板能容忍?
4、由于称量量和少,如何能有效转移应该是个问题……

先抛砖引玉一下吧!
方法:我常用减量法
容器:我称量的时候喜欢用小烧杯(自己制的,V字形的),体积也就1-2ml,配制时候,用溶液多次转移。
容器制造小方法:
如果有玻璃工也就不用你自己麻烦了,如果没有,给你个小窍门。
HPLC进样瓶中微量的哪种,把它底部加热,黏在一个玻璃底座上就可以了。当然你要是手头有有机试剂(新手不知道,老手应该知道),也可以啊!

忘记说了,对于定量试验,我一般都加大称样量,不管领导是否愿意;
对于一般的鉴别试验,毕竟不是定量,对照品如果太贵,我一般就照着最小称样量进行,如果不贵,自然是严格要求了!
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1、误差有多大,这个真不知道,以前也没注意
2,3对照品大多都是20mg一个包装,一般都是一次性用完,用于定量这样称的结果比较可信,减少了称量环节的误差
4、有效转移是什么意思?我是这样理解:实际称样量(称量纸加对照品)-称量纸重=对照品的实际重量*(有效转移)
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