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标题:[已解决]请问有人遇到改变流动相比例会改变出峰顺序的情况吗？

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胖猫猫[使用道具]
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发表于 2010-3-12 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

请问有人遇到改变流动相比例会改变出峰顺序的情况吗？

我想请教一个问题
                    选择离子检测，流动相为乙腈-水，流动相不含其它的试剂，就是纯水-纯乙腈，
   改变乙腈的比例，两个待测物洗脱的顺序会改变，一定比例的时候两个化合物保留时间相同，改变比例可以由A先出变为B先出峰。
  这可能是什么原因呢？
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出国吧[使用道具]
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 小中大
不讲检测器，流动相比例改变，化合物在色谱柱中的出峰顺序发生改变属于正常。这要从原理上讨论，比如色谱柱为C18，流动相为乙腈水溶液。化合物的保留基于其在两相(十八烷基和流动相)中的分配系数，某一流动相比例下，B的分配系数大于A，这样A先于B出峰，调整流动相后，AB的分配系数均改变，此时A的有可能超过B，这样出峰顺序就变了。另外，色谱柱上的次级相互作用也可能扮演了角色。
本人分析几丁质农药和偶氮染料是均遇到过这种现象。
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  • miracle   2010-3-12 17:38  可用分  +2   谢谢您的应助解答！
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ramana[使用道具]
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发表于 2010-3-12 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这应该跟化合物极性有关吧，改变流动相极性，不同极性的化合物出峰时间也会受影响。
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发表于 2010-3-12 16:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 ramana 的帖子

感谢您的回复，
考虑到可能跟极性有关，但是以前只遇到过未添加其它试剂的情况下，改变流动相比例会改变两个色谱峰之间相对的距离，减少有机相，保留时间长的一个会变得更长。
不理解为什么洗脱顺序都会反过来，这样我已经不确定到底是哪一个极性较大了。
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  • miracle   2010-3-12 16:16  可用分  +2   欢迎回复讨论！
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发表于 2010-3-12 16:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的意思是有一个物质的出峰时间一直没变，而改变比例后另一个出峰时间向后推迟？
会有这种情况？真没遇到过
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  • miracle   2010-3-12 17:28  可用分  +3   欢迎参与技术讨论！
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aasle[使用道具]
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发表于 2010-3-12 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
选择离子检测？是做液质吗？应该是特例吧，流动相pH影响出峰顺序很常见，但

纯水-纯乙腈作为流动相出现这种现象没有经历过，你用的色谱柱是什么柱子呀？
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发表于 2010-3-12 16:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 财富思考 的帖子

随流动相中乙腈比例改变，两化合物位置都会变，改变的方向都跟一般的物质一样，但是有一个变的快，一个变得慢，就像两个人走路，走的快的一个会超过另一个一样。
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 小中大

回复 #5 aasle 的帖子

是做液质,选择离子检测^_^

色谱柱是依利特SinoChrom ODS-BP C18
其它厂家的色谱柱也有尝试过，也是有这种现象的。

[ 本帖最后由 胖猫猫 于 2010-3-12 16:50 编辑 ]
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ramana[使用道具]
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发表于 2010-3-12 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 胖猫猫 于 2010-3-12 16:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
感谢您的回复，
考虑到可能跟极性有关，但是以前只遇到过未添加其它试剂的情况下，改变流动相比例会改变两个色谱峰之间相对的距离，减少有机相，保留时间长的一个会变得更长。
不理解为什么洗脱顺序都会反过来，这样我已经不确定 ...

流动相变化，不同化合物受的影响不同，出峰时间有的影响大有的影响小。
可能本来出峰早的延迟时间更长，所以出峰顺序倒过来。
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胖猫猫[使用道具]
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 小中大

回复 #8 ramana 的帖子

理解流动相改变不同物质所受的影响不同，
但是一直认为出峰的顺序跟极性是相关的，想了解还有什么原因会影响保留时间，导致出峰的顺序改变。^_^
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