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标题:[未解决]流路污染

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jixiaohu7223[使用道具]
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流路污染

我用的是WATERS 2695 进样的时候发现如下问题,进一针高浓度样品出峰,然后下一针进纯甲醇,基线良好,再进一次同样瓶里的甲醇,在原来的保留时间会出峰,再进一针,增加一倍,再进一针,再增加一倍,问工程师,他也觉得匪夷所思,有残留应该越来越小才对,我也被搞崩溃了,请问诸位有办法没有,小弟跪求...................
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  • miracle   2010-3-16 09:53  可用分  +1   已有朋友回复您的问题!
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naren4545[使用道具]
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清洗一下在线过滤试试吧!
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  • miracle   2010-3-15 19:40  可用分  +3   欢迎参与技术交流!
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ttkl533[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 jixiaohu7223 于 2010-3-15 18:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我用的是WATERS 2695 进样的时候发现如下问题,进一针高浓度样品出峰,然后下一针进纯甲醇,基线良好,再进一次同样瓶里的甲醇,在原来的保留时间会出峰,再进一针,增加一倍,再进一针,再增加一倍,问工程师,他也觉得匪夷所思,有残留应该 ...

可能是针外壁污染引起的,每伸入甲醇一次外壁上都洗下一些,所以浓度越来越高,不是有自动洗针的,就是每闪进样前和进样后都要洗一次针。
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  • miracle   2010-3-16 09:53  可用分  +3   谢谢您的应助解答!
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358uwcj[使用道具]
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色谱方法怎么样?

是不是进样器残留造成的?每次进样,针都洗了吗?
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chongwenmen[使用道具]
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楼主是用的waters的液质联用?是质谱响应信号?
保留时间稳定吗?
高浓度样品的浓度是多少?
洗针液有没有?
这个现象有没有经过重复的实验证明?
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  • miracle   2010-3-16 09:53  可用分  +3   欢迎参与技术讨论!
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njyyyil[使用道具]
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楼主,流动相就是甲醇吗?
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njyyyil[使用道具]
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楼主,柱子被污染了吧?
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DragonsABC[使用道具]
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样品的溶解问题?
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chen389988[使用道具]
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很有可能是进样残留! 匪夷所思。详细叙述,最好上图。对此比较有兴趣。
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358uwcj[使用道具]
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楼主的意思是说进第一针甲醇没有残留,而后来进的残留会越来越大?
如果第二针再换一瓶新的甲醇会有残留峰吗?
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  • miracle   2010-3-16 11:34  可用分  +3   欢迎参与技术讨论!
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