液相色谱

最近被客户投诉了，客户送来一个PU材料，我们按照ISO17226-1的皮革测试方法，用十二烷基磺酸钠溶液萃取，用2，4-二硝基苯肼衍生，然后用 HPLC上机测试，测得的结果是超标的（客户限量100 mg/Kg,我们的结果为221 mg/Kg)。过了几天客户投诉过来说，别的机构都是过的(<20 mg/Kg)，为什么你的结果是不过的，于是我就问客户其他检测机构采用什么方法，客户说是采用ISO14184的纺织品方法,即用水萃取，用乙酰丙酮显色，用UV测。我听了后就立马用ISO14184的方法做了一遍，发现结果是过的（<20 mg/Kg)，我又重复用ISO17226和ISO14184的方法做了比对，发现结果仍然是HPLC方法不过，UV方法是过的，上周又来了个PU材料，我们就谨慎了，于是我们又用两种方法做对比，发现结果也是一个过一个不过。这里我就疑惑了，平时其他材料诸如皮革、纺织品用两种方法测得的结果是没有显著性差异的，为什么这个PU材料的结果差距会如此大。我们对PU这个材料究竟是定性为皮革还是纺织品？

PU是聚氨酯，PU皮就是聚氨酯成份的表皮.现在服装厂家广泛用此种材料生产服装，俗称仿皮服装.PU 是英文ploy urethane的缩写，化学中文名称 聚氨酯 其质量也有好坏，好的包包多采用进口PU皮；
看介绍应该属于皮革类。

但是因为两种方法结果不一样，我们很疑惑，不知道该采用哪种方法比较可信的

我在一篇报道中有看到说：如果结果有异议的话，以色谱法的结果为准的！

两者的前处理是不同的，最主要的差别是一个用乙酰丙酮显色，另一个是用2，4-二硝基苯肼显色。

为了解释甲醛含量的分析结果,需要考虑甲醛的不同种类的结合方式，主要有游离的甲醛分子、可逆的键合甲醛分子和不可逆键合的甲醛分子。例如,游离甲醛是用氮气萃取测定而不再接触水分,对存在的水不会发生水解。由ＶＤＡ法测定的甲醛也主要是由游离甲醛组成,但还包括部分可逆键合甲醛。萃取法 (ＤＩＮ53315)主要测定的是可逆键合甲醛,当用水萃取时,甲醛水解引起已键合的甲醛释放出来。水萃取法测定的是可逆键合甲醛和游离甲醛的总和,结果通常是不能同ＶＤＡ法或氮气萃取法得到的结果相一致。总的甲醛含量—包括同皮革不可逆键合甲醛在内—可通过硫酸的处理来分析,在此处不再论述。一般来讲, 对同一皮革样品,不同方法测得的甲醛含量顺序为:萃取法>静态扩散法>氮气萃取法，不同的显色方法有不同的标准曲线对应，差异不会很大。

那就要比较两者前处理有什么不同吗，还是前处理相同，仅检测的仪器不同，紫外检测用的是什么计算方法，对照法还是吸光系数法？

我也遇到过这种问题，也感觉不知道数据如何报，最终选择了ISO14184的结果，因为数据小，是符合的，也很想知道遇到这种问题应该怎么解决？

您说的键合的甲醛是不是指的甲醛在材料中以多聚甲醛的形式存在的？

很想看看这几种方法的原文，当然中文版最好，不过好像很困难，DIN53315一直看不见全文，哪儿都只有概述，好郁闷！