小中大【经验分享】气相色谱维修的一般检查方法和应用实例
目录
(1)故障分析方法
(2)注意事项
(3)故障分析举例
(4)谱图分析
故障分析方法(一)
▲故障分析的基础:
◇组成:由哪些部分组成
◇作用:各部分起什么作用
◇原理:各部分的工作原理是怎样的
◇判别:如何判别工作正常与否
◇注意事项:检修过程中哪些方面必须注意
故障分析方法(二)
▲故障分析的思路:
◇注意事项:
1.保护人体,安全第一,防止事故发生.
2.保护设备,避免故障扩大,转移.
◇确定范围:
确定与该故障有关的部分和相关因素.
◇故障检查:
1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查,寻找故障原因.
2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查,寻找故障原因.
3.经验推断法:根据经验积累,检查,寻找故障原因.
4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查,寻找故障原因.
5.综合法:综合使用上述各种方法,检查,寻找故障原因.
故障分析方法(三)
▲GC故障的种类:
◇气路部分故障:气体输入不正常,气体品种不对或纯度不够,气路泄漏,气路堵塞,气路污染,气路部件故障,流量设置不正常,色谱柱问题,等等.
◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常,温度控制部分故障,键盘或显示部分故障,开关门不正常,点火不正常,电流设置不正常,量程或衰减设置不正常,其他功能性故障,等等.
◇检测器输出信号不正常:无信号输出,输出信号零点偏离,输出信号不稳定,输出信号数值不对,等等.
◇其他故障:气源不正常,电网电压不正常,二次仪表不正常,机械类故障,等等.
故障分析方法(四)
▲故障的判别:
◇基础:检查,寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法.掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成,作用,工作原理.
◇输入与输出:通常仪器的每个部分,部件,甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能.
◇ 举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电源,以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号.判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障.B. 如果输入输出均正常,则放大器正常.C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定.
◇收集与积累:积极收集,认真记录,不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解,熟悉,掌握,牢记这些故障判别方法.
注意事项(一)
▲关于人体安全与环境保护:
⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境.GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:
§A.氢气泄漏造成爆炸,燃烧等安全事故.
§B.电子捕获放射源造成人体伤害,环境污染事故.
§C.易燃易爆,有毒,腐蚀性等危险性样品造成安全事故,人体伤害,环境污染事故.
§D.高电压,大电流造成触电事故.
§E.高温造成的烫伤事故.
§F.其他说明书上已有描述的相关注意事项.
● 上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器;按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压,大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等.
注意事项(二)
▲关于仪器的保护:
⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大.应该注意的内容如下所述:
§A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的.
§B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝.热导检测器还必须防止氧气,空气进入,否则可能造成钨丝氧化.
§C.电子捕获检测器必须防止氧气,空气,杂质进入,否则极易污染.
§D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠.氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠.
§E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射.
§E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好.
§F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统,进样及检测系统,色谱柱.
§G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度.
§H.其他说明书上已有描述的相关注意事项.
注意事项(三)
▲关于老化.
⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障.各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)
§A. 色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化.
§B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化.
§C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化.
§D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化.
§E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化.
