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标题:[未解决]每一针图都有前沿峰？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2013-8-24 13:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

每一针图都有前沿峰？

转载
各位大侠，小弟有个问题想请教大家，我用普析的液相测吡虫啉，在做标曲，用甲醇做溶剂，甲醇：水4：6做流动相，柱温40，进样20μl，可是每一针图都有前沿峰，怎么搞啊，新的机子，新的柱子。方法按国标做的
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hero_b[使用道具]
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发表于 2013-8-24 13:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
偷偷往流动相里加点缓冲盐。。

你就不该用甲醇作溶剂，洗脱能力那么强当然会被冲到前面，用流动相作溶剂就可以了。
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迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2013-8-24 13:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
排除仪器和柱子的原因，看峰的样子可能有两个原因：1，体积超载+溶剂效应，你用的是甲醇溶解样品，而流动相是4：6的甲醇：水，很容易导致这样的峰出现，建议用流动相溶解样品，并减小进样量，如果信号强度不够，增加质量浓度；2，流动相选择不合适，这个吡虫啉上有碱性的基团存在，你用中性的流动相，很容易出现拖尾、前伸峰，建议用缓冲盐，比如加TFA就应该很好
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apple_danny[使用道具]
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发表于 2013-8-24 13:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个只要不影响含量测定就没关系 农药测定是这样 不能和药品的测定相比
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发表于 2013-8-24 13:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
往流动相里加点乙酸什么的试试吧，不过记得测完好好冲柱子啊
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未完~待续[使用道具]
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发表于 2013-8-24 13:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样量太大了，不能用甲醇做溶剂，你流动相都没有溶剂强，又进这么多，样品极性又大，出现溶剂效应了，有两种方法第一你把浓度变大，进样量减小到5ul左右，或者用流动相做溶剂
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