液质联用

请问各位大虾，做M+H模式的时候，流动相的有机相部分使用甲醇好还是乙腈好（不考虑价格的情况下）？为什么？

这个问题问的太笼统了。应该要看样品本身的溶解性，稳定性，还有液相分离条件。
一般说来，能用甲醇搞定的，自然就用甲醇了，质子化能力也要优于乙腈，还便宜。
但是某些体系分离需要用到乙腈才可以，还有的样品在甲醇中不稳定，这些情况还是用乙腈吧。

呵呵，有意思，用甲醇还是乙腈？取决于LZ的分离目的滴，乙腈虽贵，但洗脱强度大，用量相对甲醇会少很多。LZ做哪方面的LC-MS分析?
偶经常测试合成的化合物，反应监测等，使用通杀的条件，乙腈-水体系，乙腈和水中各添加千分之一甲酸（体积比），采用不同梯度，做起来挺方面的，o(∩_∩)o...
还得考虑2楼说提醒的，样品在流动相体系的稳定性如何，这也很重要的，对于某些化合物。
说句放之四海而皆准的话：具体问题具体分析！

[ 本帖最后由 aa_tang 于 2008-6-5 22:47 编辑 ]

问的好！借你的光一起学习一下。这里似乎还有一些很不错的专家嘞，

我做农药的多组分分析，之所以问这个问题，是因为以前我分析的每一针标准品中含有84种
农药，使用乙腈/甲酸水的组分梯度没有问题，现在公司要求增加一种辛硫磷一起分析，这种东西乙腈少了难以洗脱，乙腈多了灵敏度不好（现在推测是离子化不好），但用甲醇代替乙腈后感度很好，我不清楚是不是所有M+1模式的物质用甲醇代替乙腈感度都回更好？

根据上面的情况个人认为可能：
（1）“乙腈多了灵敏度不好”很可能是雾化效果不好而造成离子化效率不够，一般情况乙腈比甲醇更难雾化些，如果你不打算降低流速的话，建议适当提高源内温度和雾化气流量；或者用针泵进样优化一下现在流动相条件下的最优气流量和源温度。
（2）“乙腈多了灵敏度不好”也可能有这种情况：如果采用梯度的话，由于使用乙腈洗脱出峰比以前早了很多，这样的话辛硫磷出峰的时候可能并不是有机相最高的（请考虑梯度延迟在内），这样的话水相比较高，可能也是另一方面造成灵敏度不好的原因。这样可以采用联机模式，改变源内温度和雾化气流量来优化灵敏度。或者可以采用非线性梯度，使辛硫磷出峰延迟，最好延迟到高有机相时，这样的话可能雾化也会好。
（3）“乙腈少了难以洗脱”：建议使用梯度，陡的。或者调pH或离子强度使呈离子状态，就易于洗脱了。
（4）84多种农药的多组分分析建议采用乙腈为流动相，相对而言药物在乙腈中比甲醇中要稳定。当然了，具体情况具体对待。如果只进行几个组分的定量，只要稳定的话一般先从甲醇尝试方法，毕竟易于雾化，而且也便宜。
（5）实验中要根据实际情况一点点优化，一般情况做质谱定量会有一个明显的感觉，突然就感觉方法好了，也就差不多了，以前的干扰也没有了，峰型也不错了。。。

斑竹很专业，受益匪浅。再补充一点。
一般对于APCI源来说，甲醇比乙腈好，因为甲醇是质子性溶剂。但是对于ESI源而言，二者没有明显差异，主要还是看色谱分离来选。

o(∩_∩)o...
很不错，感觉很有收获

谢谢大家，我很有收获，特别要谢谢troy.per.lee版主。

个人认为液质联用在选择流动项时需考虑以下两点因素：

首先： 流动相首先在色谱中起分离的作用。第一、目标物在流动相中的稳定性；第二、乙腈的分离效果要高于甲醇，同一比例乙腈的保留时间要小于甲醇；同一时间出峰，乙腈比例得低余甲醇；春天来了 在做多残留时将甲醇换成乙腈恐怕的重新摸方法。

其次： 流动相在质谱离子化过程中发挥作用。第一、缓冲溶液中的酸是离子供体；第二、流动相的雾化程度影响灵敏度；第三、流动相中有机相是否与目标物争夺质子，一般情况甲醇是质子供体，乙腈为质子受体。春天来了用乙腈代替甲醇，目标物在出峰时缓冲溶液的比例发生变化，这些都有可能影响我们灵明度。

   因此，我们在选择流动相时，就需要综合考虑以上因素。
   但是，离子化过程最主要的还是与你的目标物有关。如我们在做Leu-Enkephalin时，用乙腈时灵明度就略高于甲醇。