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标题:[未解决]昨天出峰正常，可是今天怎么时间就变了呢？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
舞疯[使用道具]
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发表于 2013-8-24 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

昨天出峰正常，可是今天怎么时间就变了呢？

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做高效液相色谱的样品分析时，今天出峰时间明显的延迟了，1.3分钟，峰形并未改变反而延长后的峰更高了，其他的色谱条件和昨天的一样，昨天出峰正常，可是今天怎么时间就变了呢？
ps：1.柱温有恒温箱所以排除温度的变化
    2. 流动相是今天早上才配的，不过可能我犯了一个错误，配流动相溶液的时候没有用蒸馏水润洗容量瓶（容量瓶里有一些昨天洗瓶子没干的的小水珠）这个可能是引起今天这个保留时间延迟的原因吗？
   3.还有一个问题，现在每天用纯甲醇冲洗柱子的时候，最终的平衡压强比以前高了4个兆帕左右，以前大概在10左右，现在都快到14了，不过在进样的时候压强是稳定的，而且和以前也是一样的，这个又是哪里的问题呢？
请教各位高手
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翔少爷[使用道具]
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发表于 2013-8-24 16:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相每天配的都是不一样的，有些品种可能比较敏感，保留时间会有变化
峰形变高是因为称样量大了吗？还是称样量没变，但是峰变高了
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发表于 2013-8-24 16:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶剂效应和样品析出是引起压力变化的原因之一。没打个已知样品确定吗
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星星……[使用道具]
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发表于 2013-8-24 16:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的样品对流动相的变化敏感吗？
主峰延后是不是系统没平衡好呢？
关于柱压升高，我有过类似的经历，柱子隔断时间发现柱压升高了，其实这个很正常，柱子寿命短了，柱效下降了。也可能被别人用过了，导致柱压升高，这个经历我也有。
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kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-8-24 16:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你可以先洗一下柱子，然后等稳定了多进几针看看。还有你的流动相过滤了吗？
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发表于 2013-8-24 16:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有平衡好吧 或者用流动相低速长时间冲冲柱子 也或许是系统中堵住了
我以前的储备液稀释了一系列的工作液后，发现各个浓度跟原来的相比，峰高变小了，峰面积也变小了。
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发表于 2013-8-24 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只要你打进的标准品和你测试样品出峰时间吻合就行 压力的话是只有纯甲醇才变大，还是所有流动相都变大？有保护柱么，是不是需要换滤
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发表于 2013-8-24 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有可能柱子慢慢老化 柱效下降 导致压力升高 出峰时间也会发生改变
同LS如果标样时间也拖后 倒无所谓
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千里之外[使用道具]
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发表于 2013-8-24 17:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
使用乙腈冲洗柱子，压力由低到高，再由高到低，循环试一下。我曾经试过，有效果。
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grace![使用道具]
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发表于 2013-8-24 17:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个真没办法！延缓的办法就是，正确的清洗色谱柱，正确的使用色谱柱。例如，用10%的甲醇多冲洗柱子，把缓冲盐尽量全洗出来，然后慢慢过渡，最后将柱子保存在有机相的环境中。 若果你的流动相里缓冲盐的浓度很高，在进流动相前先用10%甲醇或类似的溶剂慢慢置换掉柱子里大部分有机相，免得一进样走流动相导致盐析，损害色谱柱。再者如果你的有机相里缓冲盐浓度很高的话，最好别放太久，以免因为长菌盐析损害色谱柱，特别是pH偏碱性的流动相。我刚遭遇过！
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