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标题:[未解决]前处理需要把铌（Nb）分离出来求助

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2013-8-24 18:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

前处理需要把铌（Nb）分离出来求助

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本虫现需要测定铌（Nb）中的杂质元素，但是前处理需要把铌（Nb）分离出来，查阅了很多文献，都没找到合适的分离方法。
求大神赐教，有没从事过相关工作的，赐教一下相关的方法，经验。
如方法实用，必有重谢！！！
在此先拜谢了。
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2013-8-24 18:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果是沉淀分离的话，沉淀多少会吸附杂质一起沉淀出来，最后杂质含量会测的偏低。如果我做，我会一股脑制成溶液，上icpms测定。
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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2013-8-24 18:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
参考同位素稀释法。可以用Nb的纯标准物加入到你的样品中。然后如楼主所说：基体和待测元素就差不远了。计算时除去稀释的倍数就行了。
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发表于 2013-8-24 18:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
亲，您干吗费这个劲，直接利用GD-MS测一下，不就完事了。许多单位都能测。
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不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2013-8-24 18:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以采用四苯胂氯盐酸盐沉淀分离，方法参考HB/T5220.33-1995 ,cuturl('http://www.docin.com/p-110996493.html')
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发表于 2013-8-24 18:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你要将基体铌分离，这个方法应该还是要仔细斟酌一下。分离过程中会带入杂质，也有可能造成待测组分的损失。难道是国标GB/T15076中没有涉及到的杂质元素么？
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发表于 2013-8-24 18:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
即便把Nb分离了之后，还需要二次分离其他物质，沉淀分离之后对于待测元素的损失和二次分离的操作性影响较大。
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哈达[使用道具]
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发表于 2013-8-24 18:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个办法一般来说可行，主要是待测元素与基体之间相差7-8个数量级，通过这个方法的话，测出来的结果，有点！！！
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化小样[使用道具]
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发表于 2013-8-24 18:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
基体和待测组分含量相差太大，分离并不益于测量结果的准确性。如果你担心nb对锥口的污染。为什么不准备两套锥，一套专门做nb，另一套做其他的样。做ms的本来就要准备几套锥的，不管做什么样，锥都会损耗，时间长了都是要换的。如果你要长期做这种样，分离的工作量就太大了，偶尔分离一次就算了，次次分离，又不能保证结果的稳定行，还不如不分呢。
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明灰灰[使用道具]
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发表于 2013-8-24 18:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品的预处理可以参照同位素稀释法。但是得找一个检测限低的方法，如ICP-MS,GAMMA 能谱之类的。这样就好多了。所以你用什么仪器还是很重要的。
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