样品前处理 » 讨论区 » 分析百问 » 测的标准物质的值也是乱七八糟求助

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 11  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]测的标准物质的值也是乱七八糟求助

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
花花[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108001
精华 0
积分 898
帖子 1015
信誉分 100
可用分 1224
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
1

发表于 2013-8-24 18:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

测的标准物质的值也是乱七八糟求助

转载
目前实验室主要是做食品和土壤中的重金属检测。最大问题测铅特别困难，我们用的仪器是PE  AA800石墨炉原子吸收。现在出现的问题是测铅的时候：1，同一个样品做的2个平行，测出来的值差得比较大；2，空白值偏大，有时候样品值出现负数；3，测的标准物质的值也是乱七八糟。我们用的消解系统是硝酸加高氯酸。有人说是因为前处理赶酸的时候高氯酸没赶完，不知道有没有哪位高手给解答下。马上要参加国家考核了，很担心啊。
顶部
读过书的[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106598
精华 1
积分 1524
帖子 1824
信誉分 102
可用分 2124
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态 离线
2

发表于 2013-8-24 18:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
食品和土壤重金属检测是两套不同的方法.土壤可以参考GB/T17141-1997,食品参考GB5009.12-2010.注意交叉污染.
顶部
fantacy[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 107999
精华 1
积分 971
帖子 1097
信誉分 102
可用分 1287
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
3

发表于 2013-8-24 19:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在测Pb时，因背景值或者说本底值很大，所以每次在测空白的时候，一定要多测几次，直到其稳定，然后再测标样和样品，而且没测一个样品之后，也要多少一会，然后再测下一个样，否则就会出现你说的乱七八糟的情况。建议你打电话多问问仪器公司的技术支持，问题可能解决的更快更好些，因为他们都是很有经验的。
顶部
hey_bye[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108004
精华 0
积分 976
帖子 1131
信誉分 100
可用分 1467
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
4

发表于 2013-8-24 19:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测铅的话，赶酸很重要，这个要自己多做吧，还有就是对酸的要求很高的，最好买进口的硝酸！
   国产的，本底值太高了！
顶部
青青子衿[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108003
精华 0
积分 978
帖子 1116
信誉分 100
可用分 1335
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
5

发表于 2013-8-24 19:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
发现有高氯酸存在下对测铅影响很大 觉得应该是酸的问题，
顶部
兜兜[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108005
精华 0
积分 949
帖子 1098
信誉分 100
可用分 1448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
6

发表于 2013-8-24 19:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们测铝也遇到过这种情况的
1.试剂一定要进口的，Merck的比较好
2.要注意石墨炉温度，会否有残留，影响下个样品的检测
3.打电话问问PE的老师
顶部
mr.henry[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108006
精华 0
积分 982
帖子 1124
信誉分 100
可用分 1339
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
7

发表于 2013-8-24 19:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
其实如果做了试剂空白的话，扣除了酸的影响，问题应该不大吧。样品值出现负值，那可定是不对的。扣除试剂空白以后最小也就是0吧
顶部
娜爷~[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108007
精华 0
积分 982
帖子 1143
信誉分 100
可用分 1455
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
8

发表于 2013-8-24 19:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我虽然没侧过实际的样品，知道很多金属离子用石墨炉原子吸收测时要加基改剂，消除基体的干扰
顶部
小书虫[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106593
精华 0
积分 1604
帖子 1947
信誉分 100
可用分 2530
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态 离线
9

发表于 2013-8-24 19:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那只是理论
关于试剂空白中铅的影响，如果你检测的限度比较高的话，可能影响不大
但假设你的测定限度是ppb级别，而试剂空白中铅的量是ppm级别，那这样测定肯定不准啊。出现负值也是正常了。
顶部
outeer[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108008
精华 0
积分 997
帖子 1173
信誉分 100
可用分 1566
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
10

发表于 2013-8-24 19:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，我以前做过铅，鉴于你出现了负值和平行样差别大，有可能是你消解没有控制好。铅是易挥发的。我以前消解也出现过这种情况。
顶部
 11  1/2 12››