小中大常出现严重的乳化现象肿么办呀~
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我是刚入学研一的新人,年初老板交给一个农药残留检测的任务,要在月底完成。目前进展缓慢,又迫于时间的压力,希望能在这儿找到问题的解决办法,还请各位在这方面有经验的虫友出手相助啊。
农药是复配的,待测成分一为氰氟草酯,一为二氯喹啉酸。样品测的是水稻,包括田水、土、稻杆、糙米、谷壳五种基质。
目前柱层析过标样的方法如下:
淋洗剂:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=70:30:0.1,
层析柱:2cm无水硫酸钠,2.5g中性氧化铝,2.5g弗罗里硅土,2cm无水硫酸钠,干法装柱
程序:先甲醇10ml预淋,再20ml甲醇淋洗,用一个梨形瓶接收,再用200ml淋洗剂淋洗,用另一个梨形瓶接收。
关于现用方法的解释:
1、柱子选用的填料极性相对较大,农药中的酸在柱中保留强,不易洗脱,但是spe柱子成本高,大批量处理样品肯定不会同意,所以还是只能选择传统的净化手段。
2、先用甲醇淋的是易洗脱的酯部分,后面淋的是酸部分。
现在这样做出来,酸的回收很不稳定,而且还很耗时,不知有没有改进的方法或者其他更好的净化手段(考虑成本)?
另外,在进行稻杆、糙米、谷壳等液液分配提取农药时,常出现严重的乳化现象,不知道该怎么解决或者替换成其他提取手段?
情况较急,希望能尽早得到回复,谢谢各位!
[ 本帖最后由 我是夜猫子 于 2013-8-25 08:51 编辑 ]