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标题:经验:第一次清洗离子源的经历!!!

dragon5[使用道具]
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经验:第一次清洗离子源的经历!!!

终于到了忍无可忍的地步了,我决定将离子源给清洗一下了。找来manual,反反复复地看了几遍,找来所有必需的工具。先将5973的startup的离子源和四极杆的temp设为0度。vent后,打开侧板,仔细地看了看,记清各个线的连接位置。开始拆了。小心地将离子源放在专用的布上,哇,真的很恐怖。我洗,我擦。完毕,呵呵,爽。很有成就感啊。

先用水冲冲,再乙醇冲,乙醇超声。几遍过后,在40度的柱箱里烘了2个小时。在小心翼翼地装回去。开机,抽真空。2个小时了,给离子源和四极杆加温吧。

又3个小时了,tune一下。不对啊,28和32的峰无比高。漏气了。用丙酮检漏,没发现问题。

检查进样口和GC/MS的连接口,该换的换,该紧的紧。再抽。过夜了。

第二天,tune一下,还是这样。我晕!!!vent了它,打开侧板,将腔体的密封圈用丙酮擦了一遍。再抽,依然!

还有哪里我漏了呢?

放空阀!将它拎下,换上新的密封圈,用丙酮擦了一下阀,发现了一个东西。一粒较大的灰尘!!难道是它在捣乱?

再抽吧,1个小时后,查看了一下,峰全部正常了。我的心终于放下来了。

想了想整个过程,可能是放空阀我平时一般不去动(因为我一般不关机)。灰尘可能就积在上方,松开时灰尘就掉下,再拎紧时就卡在那里,导致了漏气。

看来,不能小看了一粒灰尘啊。

调谐终于通过了,原来开叉的3个峰又正常了,502的丰度也上来了。

不过,最后我要请教那些已经亲手清洗过离子源的朋友,你清洗后的电压是多少?有多大的变化呢?我的依然是1963,问了800,他说不一定都会降下来,说是正常就行了。我总觉得有点不爽。不过,反正有经验了,大不了我们再来过,不是吗?
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  • miracle   2010-3-22 11:29  可用分  +3   谢谢分享,心得经验!
  • miracle   2010-3-22 11:29  专家分  +3   谢谢分享,心得经验!
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JonhNashnh[使用道具]
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可以这样洗吗?好像拆下来是用丙酮超声吧,再用马炉弗烤吧。
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njuswjsw[使用道具]
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太佩服楼主了,前两年开始使用质谱,一直就不敢拆卸,深怕不能复原。看了楼主的帖子好像挺有鼓励性的。谢啦!
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jioe5[使用道具]
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离子源的清洗很重要,也是一个日常的维护,多做几次就会熟练了。
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凡事都有第一次,以后就轻车熟路了。
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bhnchnuo[使用道具]
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理论上应该是这样的,我们这边waters的GCMSMS就是用氧化铝+砂纸磨得。。。
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michael_b_rex[使用道具]
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洗离子源,把金属组件和非金属组件分开清洗,金属部分用氧化铝糊擦洗,非金属部分不擦,之后分别放到烧杯中进行甲醇、丙酮超声,电加热板和灯丝不洗,装上后也是真空不行,查到放空阀的问题,不会弄了,请工程师来用无水乙醇清洗后就好了
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绿茵ssein[使用道具]
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清洗离子源之外还可能要清洗壁室,用砂纸打不到的地方用研磨膏!
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thereyoube[使用道具]
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A的MS是用专用三氧化二铝粉(用无水乙醇混成糊状)打磨除灯丝及螺丝外的金属零件表面。用水仔细冲洗,HPLC级甲醇清洗,再用二氯甲烷清洗,最后用丙酮或正己烷清洗,分析纯无水乙醇超声波清洗等。
我也和楼主有过同样遭遇。有一此,调谐时N和O2的峰太高(不是在清洗离子源之后),一时找不到原因。用丙酮在封密圈周围擦试,有一地方58离子大,后来发现有一个小黑点,擦去后,就正常了。
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命运--ses[使用道具]
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岛津的只要照着说明书就可以按照步骤一步步搞定.,离子源很复杂啊,轻易不拆开
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