气质联用

1.我们公司要测16P了，却不知标准是什么，请问哪个标准要测16P啊？
2.这个混标也找不到，德国17P标液和美国15P标液都只有其中10来种，不知有没有测16P的高人，你们的标液是怎么购买及配制的？
3. 测PAES我们本来用EN14372的方法来索氏萃取，可惜索氏实在太慢，而且清洗也费时费力，因此决定用超声来萃取，这里有四个问题：
（1）用什么溶剂来超声，我没有找到相关标准，初步决定用EPA3550C的推荐萃取方法，即丙酮：正已烷＝1：1的方法。
(2)丙酮：正已烷＝1：1是常用的萃取非极性化合物的萃取溶剂，当然我也可以用它来超声萃取PBBS、PBDES、PAHS样品，假如我用这个混和溶

剂来萃取0.5克样品，那么加多少溶剂来萃取是合适的呢？
（3）萃取时溶剂是极易挥发的，我想用具塞试管来作萃取溶剂，问题是用玻璃磨口的塞子还是橡胶的塞子，我知道玻璃磨口的塞子是不密封的

，而且会弹出去，若用橡胶的塞子，则难保塞子会有PAES、PBBS、PBDES、PAHS的污染？
（4）萃取过后我用滤纸过滤到针筒再过0.45微米的PTFE的膜，然后就上机测试了，那么如果我的萃取溶剂用分析纯的是否是可以的呢？（国外

的标准里要求都是很高的。）
4.因为要分析PAES，PBBS，PBDES，PAHS，就会遇到一个色谱柱的选用问题，不能老是换色谱柱，只能用一款色谱柱来测这所有项目，我现在用

的MXT-1（15m*0.28mm*0.1um）做PAES，PBBS，PBDES还行，做PAHS时苯并[ a]蒽和屈就分不开，另外[  b]和[k]也分不开，请高人指点一个色谱

柱。
5.测PAHS时在我拿到的标准上SN/T 1877.2-2007中茚并[1,2,3-cd]芘的参考离子是227,我不知是否打印的错误， 我觉得应当是277。另外总担

心PAHS的定性不准，而且好几种物质的定性定量离子是一样的，加上出峰时间也很近，就觉得不好判断。不知道各位测PAHS的大虾有何妙招？

以上是我的一些困惑，请各位老师不吝赐教。

我看了SN/T 1877.4-2007上面第15号PAH茚并[1,2,3-cd]芘的参考离子是276,不是227，也不是277，我做PAH的时候只选一个离子，以保留时间定性，
我发现另一个有趣的事情就是在SN/T 1877.4-2007上边的9号PAH是Benzo(a)anthracene，10号PAH是Chrysene；但是在ZEK01.2-08的最后附图上的9号PAH是Chrysene，10号PAH是Benzo(a)anthracene。不知道大家有没有人注意到这个差别

以美国15为基准吧，加个DBZP。都是买单标回来自己的混的。
用什么溶剂你就自己试验一下丙酮：正已烷＝1：1、氯仿：甲醇，甲苯：正已烷。这些你自己试一下就知道那个比较好。我用氯仿：甲醇。
加多少溶剂你就看你们自己的方法检出限是多少。标准一般是50PPM，做美泰的实验室低一点。一般加10ML就差不多，当然看你的样品是什么，你的管子有多大，保证最大样品体积下能浸未。
另外样品量0.5克太少了，建议1克，因为残留有时候就有1到2PPM，特别你量太少了，你出数就不准。
用胶塞子，订之前说好用什么材料，买回来，抽几个做试验看有没有。
用分析纯的就可以了。不然做起来就破产了。
DB-5 PH-5的都可以。
GCMS有标准图谱的，出数据的时候手动看一下就好。

谢谢楼上,非常有用,我闷着头就是不知如何是好,你一提醒就有些明朗了.

我看了SN/T 1877.4-2007上面第15号PAH茚并[1,2,3-cd]芘的参考离子是276,不是227，也不是277，我做PAH的时候只选一个离子，以保留时间定性，
我发现另一个有趣的事情就是在SN/T 1877.4-2007上边的9号PAH是Benzo(a)anthracene，10号PAH是Chrysene；但是在ZEK01.2-08的最后附图上的9号PAH是Chrysene，10号PAH是Benzo(a)anthracene。不知道大家有没有人注意到这个差别:

国标（待审吧）或SN用的DB－5柱
ZEK推荐HT8柱。9，10；14，15出峰次序有别。

丙酮＋正已烷对塑胶料的渗透力不强，还是二氯甲烷或标准推荐乙醚为好，缺点是回流困难，大多跑了，满屋子都是味。

出峰次序9，10；14，15有别。

我们做PAES的方法也是用正已烷:丙酮1:1来做的,快且方便,取样品1g,溶剂10ml
做PBB PAHS等是用微波卒取的,用甲苯溶剂,柱子的话,也不知道用哪种比较好,因为PAES PBB PBDE 和PAHS的性质不一样,前者需高温柱,后者需低温柱,故全都用一根柱子的话就不是很理想,你要是怕不准,那可以和第三方检测机构对测一下,比较保险

"因为PAES PBB PBDE 和PAHS的性质不一样,前者需高温柱,后者需低温柱,"

这倒没有，因为德标ZEK推荐柱HT8，也是高温柱，效果相当不错。

不知你的标液是否也是用正已烷：丙酮1：1来配的呢？
我也不知道用什么柱子好，看了半天，想买DB-5HT，后来申请了DB-XLB（30*0.25*0.1）,这个柱子应当可以全做，估计PAES差点