现代分析实验

小妹刚买了1g包装的氯金酸（HAuCl4.3H2O），需要将之制备小粒径的金纳米粒子（2-4nm）。也看了一些文献和帖子，但都语焉不详，重复了几次也没有制备出来，小妹现在真的茫然失措、无从下手，如有做过类似的，有具体步骤，请各位高手大侠指点和推荐一下！谢谢！

把你的制备方法上传来看一下 我最近也在做制粒实验 不过我的粒径比你的大多了。

　　没做过，搜到一些。

　　纳米材料的制备方法主要包括物理法和化学法两大类。

　　1 物理法：放电爆炸法、机械合金化法、严重塑性变形法、惰性气体蒸发法、等离子蒸发法、电子束法、激光束法等。

　　2 化学法：气相燃烧合成法、气相还原法、等离子化学气相沉积法、溶胶一凝胶法、共沉淀法、碳化法、微乳液法、络合物分解法等。纳米微粒和纳米材料具有广阔的应用前景，它的应用领域包括化工、机械、生物工程、电子、航天、陶瓷等方面。

　　(1)纳米微粒用作催化剂。聚合型马来酰亚胺树脂材料在军工、民用行业得到广泛应用，它性能优良，被认为是最有发展前途的树脂基体。纳米TiO2可作为N —苯基马来酰亚胺聚合反应的催化剂。

　　(2)纳米微粒可提高陶瓷塑性。纳米TiO2与其它金属氧化物纳米晶一起可组成具有优良力学性能的各种新型复合陶瓷材料，在开发超塑性陶瓷材料方面具有诱人的前景。

　　(3)纳米微粒用作润滑油添加剂，可大大减轻摩擦件之间的磨损。把平均粒径小于10nm的金刚石微粒(NMD)均匀加入Cu10Sn合金基体中，干滑动摩擦试验结果表明：在载荷78N、滑动速率低于1.6m/s时，Cu10Sn2NMD复合材料的摩擦因数稳定在0.19左右，远低于基体Cu10Sn合金(μ=0.31～0.38)。而且Cu10Sn合金在摩擦过程中产生较大的噪音，摩擦过程不平稳，而Cu10Sn2NMD复合材料摩擦过程非常平稳，噪音很低，并且在摩擦副的表面形成了部分连续的固体润滑膜。

　　(4)纳米颗粒用于生物传感器。葡萄糖生物传感器在临床医学、食品工业等方面都有重要的用途。将金、银、铜等纳米颗粒引入葡萄糖氧化酶膜层中，由此制得的生物传感器体积小，电极响应快、灵敏度高。

　　(5)纳米复合材料。采用溶胶—凝胶法可制备出聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料。

　　(6)纳米微晶应用于磁性材料中，可制备出高效电子元件和高密度信息贮存器。

纳米金颗粒的制备、性质及其在生物检测中的应用               
吕晓丽 康丽娟 程志强 王大鹏
吉林农业大学资源与环境学院,吉林长春130118

《世界元素医学》
2006年第13卷第3期
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摘　　要:纳米金颗粒是指尺寸在1—100nm范围内的金粒子。制备方法主要采用还原剂，如柠檬酸钠、硼氢化钠等，还原氯金酸。制备过程中通过控制反应条件、试剂用量，可得到单分散性很好的金颗粒。纳米金颗粒具有两点比较重要的性质：（1）纳米金颗粒随直径的变化会呈现出不同的颜色；（2）与-SH、 -NH2、-CH等基团有很强的亲和力。这些性质使金颗粒有了特殊的生化学、及医学方面的应用。金颗粒与烷基修饰的寡核苷酸通过共价键相连，组成纳米生物探针，可用于DNA序列的检测；金颗粒还可以与蛋白质相连，如与特定抗体相连，检测其相应的抗原等作用。使用金颗粒作为探针进行DNA或蛋白质检测，不仅操作简单、现象明显而且准确度、灵敏度高。本文将对金颗粒的制备、性质及在生物检测中的应用进行文献综述。

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2.  纳米金（2.5nm）的制备：
所有用到的玻璃仪器在使用之前都必须用王水和超纯水清洗干净，2.5nm的金溶胶制备如下：在不断的搅拌下向100ml的水中加入1ml的1%的水合HAuCl4• 3H2O。过1min后，加入1ml的1%的水合柠檬酸钠。添加1min之后，再加入1ml的0.075% NaBH4 ，  将溶液不断搅拌5min并在4℃储存备用。应用紫外-可见光谱观察金纳米粒子的形成。在508nm处，将会在金纳米粒子表面产生强的表面等离子共振。
（2.5±0.3nm）0.4ml的4% HAuCl4溶液添加到100ml的装0.2M K2 CO3的去离子水中，将混合液在4℃的冰水浴冷却，在快速搅拌条件下，将5ml的NaBH4，每次加1ml的NaBH4  （10mM）分五次加完。最后将得到的纳米粒子用TEM表征。
2.6nm粒径：在室温下，将1ml的1%的HAuCl4溶液添加到90ml的水中，搅拌1min后，加入2.00ml的38.8mM的Na3C6H5O7溶液，1min后，再将1.00ml的新鲜制备的0.075%的NaBH4  和38.8mM的Na3C6H5O7溶液加入，把混合的胶状溶液再搅拌5min并将其放入棕色瓶中在4℃储存。
3.  纳米金（3.5nm）的制备：
用NaBH4 作为还原剂和柠檬酸钠作为稳定剂，制备如下：将0.5ml的0.01M的HAuCl4 和0.01M的柠檬酸钠添加到18ml的纯净水中并不断震荡，再将0.5ml的新鲜制备的0.1M的NaBH4 添加上述溶液中，溶液的颜色由无色变为橙色。停止搅拌，将溶液放置2h，通过投射电镜测定其金纳米粒子的粒径为3.5nm。