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标题:[未解决]dsc曲线中如何做空白校正?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
Andrew[使用道具]
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dsc曲线中如何做空白校正?

两张图分别是同一个污泥样品在高纯空气和高纯氮气气氛下的DSC曲线图。请问如何去除空白基线?另外,仪器本身用空坩埚和蓝宝石做过热流的空白校正,做出的基线很好,那我在做实际样品的时候是不是也要重新做空白,然后进行扣除。如何扣除?我这个软件没有自动扣除功能,还有别的方法吗?
请高手们指点一二,多谢了。
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Andrew[使用道具]
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nodoor[使用道具]
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扣除基线,可以在ORIGIN7.0中实现,在TOOLs里面的BASELINE里面,很容易实现。
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这图形,找不到基线了

你用的是DSC吗?
还是差热热重同时分析的那种

看你的温度到900℃,应该是后者;如果是后者,这种情况比较正常;温度已经到了900度,这个过程中很多物质已经挥发或者分解了,有的时候基线就是很难看的
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10086[使用道具]
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DSC做空白应该就是走空坩埚吧
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bin[使用道具]
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DSC做空白是参比处和样品处都空白,然后在程序上还要设定重量为0,我用的是PE公司PYRIS 6的DSC,说明书上是这么说的,请各位赐教。
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DSC做空白是参比处和样品处都空白
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你用的是什么仪器呀?怎么可能没有扣除基线的功能呢?你好好找一下看
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应该是不同厂家的仪器功能不一样,我用的是TA公司的,做样时直接在参比端放空铝盘和样品端放装有样品的铝盘,仪器自动会扣除参比,不知是不是你所说的空白?
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天蓝[使用道具]
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在做热分析升温实验时,为使基线平直,热分析厂商一般在计算机软件方面采取校正方法,以提高仪器的分辨率:
(1)
基线背景扣除法
试验前,应对样品可能产生热效应的区间有所了解,选择较大的温度范围和合适的升温速率,对TG来说,在托盘上放上空坩锅,对DTA,DSC,试样支架和参比架上分别放上空坩锅,然后进行升温,得到基线。
试验时的升温数率应和空白基线条件一致。
(2)
自动调整基线的斜率和曲率
选择好温度范围和扫描速度后,仪器在升温过程中记录基线的漂移和弯曲程度,并自动调整基线的斜率和曲率。校直所需要的时间与扫描速度和所选温度范围有关,如,10度升温速率,50-450摄氏度,大概需要4小时。标定过程也是控制分析软件进行反复试算的过程。一般在给定的温度范围内反复升温、降温3-5次,直到软件认为满意为止。
(3)
Tzero技术
这种技术首先分析了造成DSC、DTA基线不平的原因,主要有两侧阻不同所引起的基线变化,热容不同所引起的基线变化,以及两侧加热速率不同所引起的基线变化,然后针对此先进行两个试验,首先是支架上不放坩锅,第二个试验是防止不带坩锅的蓝宝石试样,通过这两个试验计算出由于上述三个原因引起的基线变化,并在试验中扣除。这个技术好像是TA公司的专利。

以上摘自教材。

应该是不同公司,或者一个公司不同型号的仪器所使用的方法会有所不同吧?

昨天用mettler的DSC空坩锅走了一个基线,在恒温后开始升温或者降温的时候,热流会有0.5mW~-2.5mW的变动,不过试验过程中,峰值热流比较大,这个影响扣除与不扣除好像影响不是很大,但当峰值热流比较小时,可能会有一点小小的影响吧。
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