小中大高分子材料的DSC曲线受众多因素影响，往往需要进行两次测试：
第一次升温：
可以得到迭加了热历史（冷却结晶历史、应力历史、固化历史等）与一些其他因素（水分、添加剂等）的原始材料的性质。第一次升温的玻璃化转变在转变区域往往伴随有应力松弛峰。未完全固化的热固性树脂第一次升温玻璃化转变温度较低，其后有不可逆的固化放热峰。部分结晶材料利用第一次升温结果可以计算室温下的原始结晶度。某些纤维等吸水量大的样品往往伴随有水分挥发的较大的吸热峰，可能掩盖样品本身的一些特征转变。
从样品比较的角度出发，第一次升温在升温至高弹态或粘流态的过程中消除了各样品不同的热历史以及一些其他因素的影响，有利于后续第二次升温对样品的真实面貌进行比较。
冷却过程：
在很多情况下与第二次升温的测试结果息息相关，其实验条件视样品与实验目的而定。常见的包括线性冷却、等温结晶，以及淬冷。对于单个材料研究可使用不同的冷却条件，在第二次升温中研究冷却条件对结晶度、玻璃化转变温度、熔融过程等的影响。对于横向的样品比较可对各样品使用相同的冷却条件（使样品拥有相同的热历史），在第二次升温中比较材料在同等热历史条件下的性能差异。
第二次升温：
玻璃化转变：消除了应力松弛峰后的玻璃化转变曲线形状显得更为典型和规整。
热固性树脂：如果第一次升温中有固化峰，则表明材料在升温过程中固化程度得到了提高，第二次升温的玻璃化温度一般会提高。由于玻璃化温度直接与固化程度相关，据此也可对原始物料进行固化条件（第一次升温）vs 固化程度（由第二次升温的玻璃化温度表征）的研究。
部分结晶材料：得到的是经过特定冷却条件（结晶历史）处理后的材料的熔融／重结晶曲线。可进行结晶度、晶体熔程／熔融热焓与结晶历史关系的研究。
易吸水样品：消除了水分的干扰，得到样品的真实转变曲线。
对于样品比较，由于消除了各样品相互间不同热历史的影响，使各样品的测试处于同一条“起跑线”，更有利于比较样品的性能差异。
