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标题:[未解决]求助“液相色谱测定水中碳酸二甲酯的色谱条件”

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
songhaiqiu[使用道具]
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发表于 2010-3-26 16:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求助“液相色谱测定水中碳酸二甲酯的色谱条件”

如题所示，色谱条件包括紫外检测波长和梯度洗脱强度？是否要用缓冲溶液？
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  • miracle   2010-3-26 17:57  可用分  +2   欢迎朋友提问 互相交流！周末愉快！ ...
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小蹄子[使用道具]
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发表于 2010-3-26 17:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 songhaiqiu 的帖子

GC色谱条件为：热导池检测器；色谱柱3×2000mm不锈钢管；固定相为60～80目的402有机担体；柱温160℃；检测室温度160℃；汽化室温度180℃；载气为氢气，流量50ml／min；桥电流110mA。

液相色谱紫外检测器恐怕不行，可以考虑换成示差折光检测器，流动相最好不加缓冲盐或调pH，以防样品在酸或碱催化下水解，用示差折光检测器只能用等度洗脱。流动相从100%甲醇试起，直到达到合适的保留时间以及分离效果。
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santa[使用道具]
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发表于 2010-3-26 18:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，是包括的。
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bhnchnuo[使用道具]
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发表于 2010-3-26 21:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
朋友，没有相关的资料可以借鉴吗？
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2010-3-26 23:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
朋友，能否提供详细的色谱分析条件以供甄别
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2010-3-26 23:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议楼主，自己没有做过的前提下，先参考别人的文献喽。
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ross_racheal[使用道具]
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发表于 2010-3-27 21:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
GC色谱条件为：热导池检测器；色谱柱3×2000mm不锈钢管；固定相为60～80目的402有机担体；柱温160℃；检测室温度160℃；汽化室温度180℃；载气为氢气，流量50ml／min；桥电流110mA。

液相色谱紫外检测器恐怕不行，可以考虑换成示差折光检测器，流动相最好不加缓冲盐或调pH，以防样品在酸或碱催化下水解，用示差折光检测器只能用等度洗脱。流动相从100%甲醇试起，直到达到合适的保留时间以及分离效果。
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iTIANMING[使用道具]
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发表于 2010-3-28 10:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，用气相也许更适合。
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songhaiqiu[使用道具]
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发表于 2010-3-31 15:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

感谢各位的解答

气相色谱的确可以解决，但是我所做的样品是测废水中碳酸二甲酯的含量，因此我考虑用液相色谱比较好。因我们的HPLC配置的是紫外检测器，我选定的波长为220nm，但是经过几天的实验，发现根本不出峰，也是用的100%的甲醇，后来也用了100%的乙腈，都不行。最后还是用GC外标法测试的。哎，感觉HPLC的方法开发比GC难多了。
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